[发明专利]一种碳纳米管-硫化锂-碳复合材料的制备方法有效
申请号: | 201710195082.3 | 申请日: | 2017-03-29 |
公开(公告)号: | CN106784754B | 公开(公告)日: | 2019-06-18 |
发明(设计)人: | 郑俊超;汤林波;张宝;肖彬;孙楠;童汇;喻万景;张佳峰 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/36 | 分类号: | H01M4/36;H01M4/58;H01M4/62;H01M10/052 |
代理公司: | 长沙星耀专利事务所(普通合伙) 43205 | 代理人: | 张慧;赵静华 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 纳米 硫化 复合材料 制备 方法 | ||
1.一种碳纳米管-硫化锂-碳复合材料的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将升华硫粉溶解于无水甲苯中,溶液浓度为0.01~2mol/L,溶解温度为0~110℃,形成均一透明的溶液A;
(2)将碳纳米管加入三乙基硼氢化锂的四氢呋喃溶液中,进行超声分散10min~4h,使其均匀分散在溶液中,形成悬浮液B;碳纳米管与Li2S的质量比控制为1:1~1:32,Li2S由步骤(1)中的升华硫转化而来;所述三乙基硼氢化锂与步骤(1)中升华硫粉的摩尔比为2~10:1;三乙基硼氢化锂的四氢呋喃溶液浓度控制为0.1~2mol/L;
(3)将步骤(1)所得溶液A加入步骤(2)所得悬浮液B中,搅拌反应1min~2h,加热蒸干形成碳纳米管-Li2S粉末,加热温度为70~150℃;
(4)将步骤(3)所得产物碳纳米管-Li2S粉末于氩气保护下,升温至300~600℃保温0.5~10h,然后通入乙炔气体,进行气相沉积碳,沉积时间为0.5~24h,然后冷却到室温,即得碳纳米管-硫化锂-碳复合材料;控制气相沉积的碳的质量为碳纳米管-硫化锂-碳复合材料总质量的0.5~20wt%。
2.根据权利要求1所述的碳纳米管-硫化锂-碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,配成的溶液A浓度为0.1~1 mol/L。
3.根据权利要求1或2所述的碳纳米管-硫化锂-碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)中,溶解温度为25~90℃。
4.根据权利要求1或2所述的碳纳米管-硫化锂-碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述超声分散时间为20min~1h。
5.根据权利要求1或2所述的碳纳米管-硫化锂-碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,碳纳米管与Li2S的质量比控制为1:5~1:10;三乙基硼氢化锂的四氢呋喃溶液浓度控制为0.5~1.5mol/L。
6.根据权利要求1或2所述的碳纳米管-硫化锂-碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(2)中,所述三乙基硼氢化锂与步骤(1)中升华硫粉的摩尔比为3~5:1。
7.根据权利要求1或2所述的碳纳米管-硫化锂-碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(3)中,反应控制在5min~1h,加热温度为100~120℃。
8.根据权利要求1或2所述的碳纳米管-硫化锂-碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(4)中,烧结温度为350~500℃,保温时间为1~4h,气相沉积时间为1~10h,控制气相沉积的碳的质量为碳纳米管-硫化锂-碳复合材料总质量的1~10wt%。
9.根据权利要求1或2所述的碳纳米管-硫化锂-碳复合材料的制备方法,其特征在于,步骤(1)(2)(3)中,所有操作步骤均在惰性气氛中完成,所述惰性气氛为氩气、氮气、氦气中的一种。
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