[发明专利]一种基于质谱仪真空腔内气压变化的控制方法

说明书

一种基于质谱仪真空腔内气压变化的控制方法，属于质谱仪分析控制技术领域。该方法通过气压传感器将真空腔内的气压值实时采集到质谱仪中心控制器中，参与质谱仪信号的时序控制，中心控制器依据气压状态实时调整各种离子操控信号的发生与时序，在预设气压范围内，进行相应的离子操作。当真空腔内气压状态无法完成质谱分析等一系列操作时，通过程序控制开关前级泵、分子泵的抽气速率及可控气路，保证质谱分析操作在合适的气压条件下进行，从而得到正确的样品分析结果，同时节省了大量的人工调试仪器、修正控制信号时序关系的工作，有效提高了质谱仪分析效率。

技术领域

本发明涉及一种基于质谱仪真空腔内气压变化的控制方法，特别涉及依据真空腔内气压状态实时调整各种离子操控信号的发生与时序的控制方法，属于质谱仪器分析技术领域。

背景技术

商业化质谱仪大多采用连续进样的接口方式，仪器内部采用多级真空腔的结构设计，每级真空腔对应不同的气压值，同时也有不同的应用需求。一般从前端离子源到最后离子检测器需要经过离子进样接口，离子传输、冷却过程，进入碰撞反应区完成碰撞反应产生碎片离子的过程，将产物离子进行质量分析，生成质谱图等一系列的过程。

所谓非连续大气压进样接口(Discontinuous Atmospheric Pressure Interface简称DAPI)，指的是采用非连续进样方式设计的质谱仪离子进样接口。该设计将两根不锈钢管用绝缘橡胶管连接，在绝缘橡胶管上安装夹管阀，控制待分析样品的非连续引入过程，在靠近质谱仪离子源端的金属管上施加不同电压，控制离子化后的样品离子通过不锈钢管进入质谱仪真空腔，完成对待分析样品离子的非连续引入过程。采用非连续进样接口的质谱仪，可以保证样品离子快速进入质谱仪真空腔中，同时快速关闭进样接口以避免真空腔内气压攀升过高。采用该技术的质谱仪选用较小的抽真空系统即可保证真空腔内较高的真空度要求，是质谱仪小型化的一项关键技术。

通过气压传感器测量质谱仪真空腔内的气压值，对于连续进样接口方式的质谱仪需要监测各级真空腔内的气压变化情况；而在非连续进样接口夹管阀打开1ms-200ms的过程中，需要实时监测质谱仪真空腔内气压的变化曲线。真空腔内的气压对离子进样、离子传输、串级质谱、质量分析等离子操控过程影响非常大，所以在质谱仪中进行气压的监控是十分必要的。目前普遍做法是将气压传感器采集的气压值显示到计算机控制软件中，由经验丰富的质谱仪设计人员或工程师来判断当前真空腔内的气压是否满足使用要求，通过手动调整仪器相关参数来保证气压值满足要求，该过程不但繁琐，而且有些情况下气压无法满足特定分析需求，进而导致样品分析结果出错。例如，在美国火星探测器上有一台叫做MOMA的非连续进样质谱仪器，该仪器的外部气压条件与地球上的气压差别非常大；在常规条件下应用非连续质谱仪器时，可以通过人眼识别气压的变化情况，人工进行质谱仪器的扫描时序控制曲线调整，适应不同的气压条件，可是将非连续进样质谱仪器送到太空中应用，就无法实时调整质谱仪各种控制信号的时序关系。

发明内容

针对现有技术存在的问题和缺陷，本发明的目的是提供一种基于质谱仪真空腔内气压变化的控制方法，即通过将真空腔内的气压值实时采集到质谱仪中心控制器中，参与质谱仪信号的时序控制，并根据气压状态实时调整各种离子操控信号的发生与时序，以适应在各种条件下的离子操控和质谱分析,同时克服人工调试仪器、修正控制信号时序关系的工作缺陷，提高质谱仪分析效率。

为实现上述目的，本发明的技术方案如下：

一种基于质谱仪真空腔内气压变化的控制方法，其特征在于该方法包括如下步骤：

1)利用质谱仪抽真空系统，使真空腔内气压达到所需的气压值；

2)通过连续进样接口或非连续进样接口将常压离子源产生的样品离子引入真空腔中，完成对待分析样品离子的引入过程；

3)采用气压传感器将真空腔内气压变化值实时采集到质谱仪的中心控制器中；中心控制器将测得的气压曲线用来修正离子操控信号的时序关系；