[发明专利]从红牛膝中分离纯化皂苷类成分的方法

权利要求书

1.从红牛膝中分离纯化皂苷类成分的方法，其特征在于：所述皂苷类成分如下之一所示：

化合物Ⅲ：R₁＝H，化合物Ⅳ：化合物Ⅴ：

该方法包括如下操作：

取红牛膝，以含水或不含水的醇类溶剂提取，提取液浓缩至无醇味，以正丁醇萃取，取正丁醇部位上硅胶柱，依次用如下配比的三氯甲烷:甲醇:水下相梯度洗脱：15:1:0.2、10:1:0.2、8:1:0.2、6:1:0.2、3:1:0.2、2:1:0.2，薄层追踪，合并相同组分，并对合并的相同组份按顺序编号；

分别取第3、4或5组份，上硅胶柱，依次用如下配比的三氯甲烷:甲醇:水下相梯度洗脱：(6～4):1:0.2、3:1:0.2、2:1:0.2，薄层追踪，合并相同组分，上葡聚糖凝胶柱，甲醇：水(30～50):(70～50)洗脱，分别得化合物Ⅲ、IV或V。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：取洗脱得到的第3组份上硅胶柱，依次用如下配比的三氯甲烷:甲醇:水下相梯度洗脱：6:1:0.2、3:1:0.2、2:1:0.2，薄层追踪，合并相同组分，上葡聚糖凝胶柱，甲醇：水50:50洗脱，得化合物Ⅲ。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：取洗脱得到的第4组份上硅胶柱，依次用如下配比的三氯甲烷:甲醇:水下相梯度洗脱：6:1:0.2、3:1:0.2、2:1:0.2，薄层追踪，合并相同组分，上葡聚糖凝胶柱，甲醇：水50:50洗脱，得化合物Ⅳ。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：取洗脱得到的第5组份上硅胶柱，依次用如下配比的三氯甲烷:甲醇:水下相梯度洗脱：4:1:0.2、3:1:0.2、2:1:0.2，薄层追踪，合并相同组分，上葡聚糖凝胶柱，甲醇：水30:70洗脱，得化合物。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述醇类溶剂选自甲醇或乙醇；所述含水醇类溶剂中醇类溶剂的浓度为60～85％v/v。

6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于：所述含水醇类溶剂中醇类溶剂的浓度为70～80％v/v。

7.根据权利要求1～4任意一项所述的方法，其特征在于：采用薄层追踪时，以硫酸乙醇溶液为显色剂。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：正丁醇萃取前，依次使用石油醚、三氯甲烷、乙酸乙酯进行萃取。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，洗脱液的用量比值大约是15:1:0.2，1体积份；10:1:0.2，1体积份；8:1:0.2，2体积份；6:1:0.2，2体积份；3:1:0.2，4体积份；2:1:0.2，5体积份。