[发明专利]区分大理重楼和云南重楼的方法有效

专利信息
申请号: 201710188767.5 申请日: 2017-03-27
公开(公告)号: CN106872616B 公开(公告)日: 2019-12-06
发明(设计)人: 刘圆;黄钟杰;张绍山;余孟杰 申请(专利权)人: 西南民族大学
主分类号: G01N30/06 分类号: G01N30/06;G01N30/86
代理公司: 11491 北京国坤专利代理事务所(普通合伙) 代理人: 郭伟红<国际申请>=<国际公布>=<进入
地址: 610041 四川*** 国省代码: 四川;51
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摘要:
搜索关键词: 区分 大理 重楼 云南 方法
【权利要求书】:

1.区分大理重楼和云南重楼的方法,其特征在于:它是采用液相色谱法检测,若检测到含有重楼皂苷VII、H,不含纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷I、II或含量均低于0.010%,则可判定为大理重楼;

所述液相色谱法选自UPLC,UPLC的具体操作如下:

(1)取干燥的待检样品,粉碎,以醇类溶剂或含水醇类溶剂提取,合并提取液,除去溶剂后所剩残渣用甲醇、含水甲醇、乙腈或含水乙腈复溶,制备供试品溶液;

(2)取重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ、H、纤细薯蓣皂苷的混合物,制备对照品溶液;

(3)将供试品溶液、对照品溶液分别注入超高效液相色谱仪中,采用外标法检测即可;其中,色谱条件如下:

色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填料,

ELSD检测器条件:漂移管温度55±2℃,氮气压力40±2psi;

流动相:乙腈A-水B系统,其梯度程序如下:

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:大理重楼中,重楼皂苷VII的含量在0.3%以上,重楼皂苷H的含量在0.3%以上。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:大理重楼中,不含重楼皂苷VI或者重楼皂苷VI的含量低于0.02%。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:大理重楼中,重楼皂苷VII、VI、II和I的总含量在0.3%以上;重楼皂苷VII、VI、II、I、H和纤细薯蓣皂苷的总含量在1.4%以上。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(1)中,醇类溶剂选自甲醇、乙醇或丙醇,含水醇类溶剂选自含水甲醇、含水乙醇或含水丙醇;步骤(2)中,对照品溶液的溶剂选自甲醇、含水甲醇、乙腈或含水乙腈。

6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:步骤(3)中,所述色谱柱尺寸为2.1×50mm,填料的粒径为1.8μm。

7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:流动相流速0.1~0.3mL·min-1;柱温40±2℃。

8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:流动相梯度为:

9.区分大理重楼和独龙重楼的方法,其特征在于:它是采用液相色谱法检测,若检测到含有重楼皂苷VII、H,不含纤细薯蓣皂苷、重楼皂苷I、II或含量均低于0.010%,则可判定为大理重楼;若检测到含有纤细薯蓣皂苷,不含重楼皂苷VII、H、VI或含量均低于0.010%,则可判定为独龙重楼;

所述液相色谱法选自UPLC,UPLC的具体操作如下:

(1)取干燥的待检样品,粉碎,以醇类溶剂或含水醇类溶剂提取,合并提取液,除去溶剂后所剩残渣用甲醇、含水甲醇、乙腈或含水乙腈复溶,制备供试品溶液;

(2)取重楼皂苷Ⅰ、Ⅱ、Ⅵ、Ⅶ、H、纤细薯蓣皂苷的混合物,制备对照品溶液;

(3)将供试品溶液、对照品溶液分别注入超高效液相色谱仪中,采用外标法检测即可;其中,色谱条件如下:

色谱柱:十八烷基硅烷键合硅胶为填料,

ELSD检测器条件:漂移管温度55±2℃,氮气压力40±2psi;

流动相:乙腈A-水B系统,其梯度程序如下:

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