[发明专利]苯基DT硅树脂及其制备方法有效
申请号: | 201710188551.9 | 申请日: | 2017-03-27 |
公开(公告)号: | CN106750312B | 公开(公告)日: | 2020-07-17 |
发明(设计)人: | 罗明;黄强;王有治 | 申请(专利权)人: | 成都硅宝科技股份有限公司 |
主分类号: | C08G77/16 | 分类号: | C08G77/16;C08G77/20;C08G77/08 |
代理公司: | 四川省成都市天策商标专利事务所 51213 | 代理人: | 李静云 |
地址: | 610000 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 苯基 dt 硅树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯基DT硅树脂的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤A:将二官能度有机硅烷和三官能度有机硅烷的混合液中加入酸性催化剂的水溶液,所述的二官能度有机硅烷与三官能度有机硅烷的质量比为5~99:10~99,酸性催化剂的浓度为本步骤中溶液总重量的0.1%~3%,于温度10~80℃水解1~8h;然后静置分层,将有机层水洗至中性,干燥并减压蒸馏除去甲醇或乙醇溶剂得到预聚体;
所述的二官能度有机硅烷和三官能度有机硅烷中至少有一种为苯基硅烷;
步骤B:预聚物中加入溶解有碱性催化剂的溶液,碱性催化剂的浓度为本步骤中溶液总重量的0.001%~1%,调节pH大于7,然后于温度40~160℃下反应2~8h,去除催化剂,水洗至中性,于温度≥110℃的负压条件下脱除低分子物质得到所述的苯基DT硅树脂。
2.根据权利要求1所述的苯基DT硅树脂的制备方法,其特征在于所述的二官能度有机硅烷选自二甲基二甲氧基硅烷,二甲基二乙氧基硅烷,二乙基二乙氧基硅烷,二苯基二甲氧基硅烷,二苯基二乙氧基硅烷,甲基苯基二甲氧基硅烷,二对甲苯基二甲氧基硅烷,甲基苯基二乙氧基硅烷,乙烯基苯基二乙氧基硅烷,甲基乙烯基二甲氧基硅烷,甲基乙烯基二乙氧基硅烷,甲基二乙氧基硅烷,八甲基环四硅氧烷,四甲基四乙烯基环四硅氧烷,八苯基环四硅氧烷,甲基苯基混合环硅氧烷中的一种或者几种。
3.根据权利要求1所述的苯基DT硅树脂的制备方法,其特征在于所述的三官能度有机硅烷选自甲基三甲氧基硅烷,甲基三乙氧基硅烷,乙烯基三甲氧基硅烷,乙烯基三乙氧基硅烷,苯基三甲氧基硅烷,苯基三乙氧基硅烷中的一种或者几种。
4.根据权利要求1所述的苯基DT硅树脂的制备方法,其特征在于所述的酸性催化剂为醋酸,盐酸,硫酸,强酸性阳离子交换树脂,三氟甲磺酸,三氟乙酸,对甲基苯磺酸中的一种或者几种。
5.根据权利要求1所述的苯基DT硅树脂的制备方法,其特征在于所述的碱性催化剂为四甲基氢氧化铵,四乙基氢氧化铵,四丁基氢氧化磷,CsOH,KOH,NaOH中一种或者几种。
6.根据权利要求1所述的苯基DT硅树脂的制备方法,其特征在于所述的酸性催化剂选自硫酸;所述的碱性催化剂选自四甲基氢氧化铵,NaOH至少一种。
7.根据权利要求1~6任一项所述的苯基DT硅树脂的制备方法得到的苯基DT硅树脂,其特征在于所述的苯基DT硅树脂的折光率为1.53以上。
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