[发明专利]杂多酸合成3,3`‑二氯‑4,4`‑二氨基二苯甲烷的方法在审

专利信息
申请号: 201710187025.0 申请日: 2017-03-27
公开(公告)号: CN107417544A 公开(公告)日: 2017-12-01
发明(设计)人: 葛飞龙;赵迎宪 申请(专利权)人: 浙江大学宁波理工学院
主分类号: C07C209/78 分类号: C07C209/78;C07C211/52
代理公司: 宁波市鄞州甬致专利代理事务所(普通合伙)33228 代理人: 沈春红
地址: 315100 浙*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 杂多 合成 氨基 甲烷 方法
【权利要求书】:

1.一种杂多酸合成3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的方法,其特征在于:包括如下步骤:

1)室温下向反应容器中加入邻氯苯胺、甲醛溶液,其中邻氯苯胺与甲醛的摩尔比为2~10︰1;

2)向反应容器中加入杂多酸催化剂,其中杂多酸催化剂与甲醛溶液的质量比为1︰0.5~10;

3)在磁力搅拌条件下,加热至温度为50~160℃,反应0.5~8h;

4)反应结束后,冷却至室温,抽滤除去滤液,收集滤饼;

5)将得到的滤饼用有机混合溶剂进行重结晶、过滤、干燥得固体杂多酸合成3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷。

2.根据权利要求1所述杂多酸合成3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的方法,其特征在于:所述邻氯苯胺、甲醛摩尔比为4~8︰1。

3.根据权利要求1所述杂多酸合成3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的方法,其特征在于:所述甲醛溶液中甲醛的质量百分含量为37.0~40.0%。

4.根据权利要求1所述杂多酸合成3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的方法,其特征在于:所述杂多酸催化剂是磷钨酸、硅钨酸、磷钼酸中的一种或几种。

5.根据权利要求1所述杂多酸合成3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的方法,其特征在于:所述杂多酸催化剂与甲醛溶液的质量比为1︰0.5~8。

6.根据权利要求1所述杂多酸合成3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的方法,其特征在于:步骤3)中加热至反应温度为:60~140℃。

7.根据权利要求1所述杂多酸合成3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的方法,其特征在于:步骤3)中所述反应时间为:1~8h。

8.根据权利要求1所述杂多酸合成3,3'-二氯-4,4'-二氨基二苯甲烷的方法,其特征在于:所述有机混合溶剂是体积比为4︰1的N,N-二甲基甲酰胺与乙醇的混合溶剂。

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