[发明专利]一种利用微流体芯片反应器连续制备α-酮酸酯的方法

权利要求书

1.一种利用微流体芯片反应器连续制备α-酮酸酯的方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将乙酰苯类化合物Ⅰ、醇Ⅱ、碘和1，8-二氮双环[5.4.0]十一碳-7-烯溶解于有机溶剂中，得到均相溶液A；

(2)将过氧化叔丁醇水溶液溶于有机溶剂中，得到均相溶液B；

(3)将步骤(1)和(2)中制备得到的均相溶液A和均相溶液B同时分别泵入微流体芯片反应器的混合段中，混合充分后进入微流体芯片反应器的反应段中反应；收集淬灭后的反应液，反应液经乙酸乙酯萃取和柱层析分离后，即得α-酮酸酯；

其中，

乙酰苯类化合物Ⅰ和α-酮酸酯中，Ar为苯基、4-氯苯基、3-硝基苯基、4-甲基苯基、3-甲基苯基、2-萘基或2-噻吩基；

醇Ⅱ和α-酮酸酯中，R为2-(4-氯苯基)乙基、2-(2-甲基苯基)乙基、2-(噻吩-2-基)乙基、2-(萘-2-基)乙基、苄基、环己基、正丁基或乙基；

乙酰苯类化合物Ⅰ和醇Ⅱ的摩尔比为1：2～7，碘的摩尔用量为乙酰苯类化合物Ⅰ摩尔用量的20～80％，乙酰苯类化合物Ⅰ和1，8-二氮双环[5.4.0]十一烯的摩尔比为1：1～2；在溶剂N,N-二甲基甲酰胺中，乙酰苯类化合物Ⅰ的浓度为0.08～0.24g/ml；

步骤(1)中，所述的有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；

步骤(2)中，所述的有机溶剂是N,N-二甲基甲酰胺。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述的过氧化叔丁醇水溶液浓度为50～80wt％；在均相溶液B中，溶质叔丁醇过氧化氢和乙酰苯类化合物Ⅰ的摩尔比为3～6：1。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，均相溶液A在微流体芯片反应器中的流速为6～10μl/min，均相溶液B在微流体芯片反应器中的流速为6～10μl/min。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，反应段中，反应温度为80～140℃，停留时间为30～50s。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，所述的淬灭的方法为：将饱和的硫代硫酸钠溶液经淬灭液进口泵入微流体芯片反应器中，与微流体芯片反应器中反应段的出料混合，进行在线淬灭。

6.根据权利要求5所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，饱和的硫代硫酸钠溶液在微流体芯片反应器中的流速为5～20μl/min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的微流体芯片反应器包括依次相连的混合段、反应段和淬灭段；其中，混合段的进料口连接有2个物料进口，反应段的出料口出还连接有1个淬灭液进口。