[发明专利]一种简单便捷的苯扎氯铵生产方法

说明书

本发明公开了一种苯扎氯铵单体的生产方法，该方法是将十二（十四或者十六）烷基二甲基叔胺与氯化苄以1:(1～1.4)(mol/mol)的比例混合后在乙酸乙酯的条件下保温反应8‑10小时，反应完全后，降温至晶体析出，待晶体完全析出后抽滤，滤饼加入乙酸乙酯进行重结晶，析晶完全后抽滤，干燥即得。采用本发明,反应产率高达98%，且所得到的苯扎氯铵纯度高达99%，该产品可直接用于医药行业中。采用本发明制备高纯度苯扎氯铵时，所用的原料不需要精制，仅需一步反应，减少了原料精制步骤，且本发明仅使用常规的反应容器就可以实现，因此本发明能有效的降低生产成本。

技术领域

本发明涉及精细化学品技术领域，更具体地说，本发明涉及一种本发明涉及一种简单便捷的苯扎氯铵生产方法。

背景技术

苯扎氯铵是一种阳离子表面活性剂，又称洁尔灭，具有广谱、高效的杀菌灭藻能力，能有效地控制水中菌藻繁殖和粘泥生长，并具有良好的粘泥剥离作用和一定的分散、渗透作用，同时具有一定的去油、除臭能力和缓蚀作用，近年来，关于苯扎氯铵抗菌活性的研究报道日渐增多，苯扎氯铵在医药行业中的应用显示出了巨大的潜力。

目前，苯扎氯铵的制备方法是以十二烷基二甲基叔胺和氯化苄为原料，将氯化苄逐滴滴进十二烷基二甲基叔胺溶液中，保温反应即得，所得到的苯扎氯铵大多为工业级的，难以应用于医药领域。药用级的苯扎氯铵制备前须将十二烷基二甲基叔胺和氯化苄进行精制，该生产方法过程复杂，仪器设备要求高，很多药用的苯扎氯铵产品生产公司无法制备苯扎氯铵，增加了苯扎氯铵医药产品的成本。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单便捷苯扎氯铵的生产方法。该方法简化了苯扎氯铵的生产流程，降低了设备要求，提高了生产效率，降低药用苯扎氯铵的生产成本。

为了实现上述发明目的，本发明采用了以下技术方案：

A、将烷基二甲基叔胺与氯化苄按一定的比例混合后溶解于乙酸乙酯中；

B、将混合液泵入到300L搪玻璃反应釜中，开启反应釜的搅拌装置和TCU控制的蒸汽加 热的加热装置，体系在70-100oC条件下保温反应7-10小时后，自然降温至晶体完全析出后 抽虑；抽虑过程中用乙酸乙酯分2-5次清洗晶体，保留滤饼；

C、将上述抽虑后晶体溶解在热的乙酸乙酯中进行重结晶，待晶体完全析出后抽滤，晶 体在-1.5Mpa，60℃条件下真空干燥至恒重即得高纯药用级苯扎氯铵单体。

进一步的，所述步骤A中烷基二甲基叔胺可为十二烷基二甲基叔胺，十四烷基二甲基叔胺以及十六烷基二甲基叔胺。

进一步的，所述步骤A中烷基二甲基叔胺与氯化苄混合和比例为1:(1～1.4)（mol/mol）。

进一步的，所述步骤B中混合液在保温反应中的温度为70-100oC，保温反应时间为7-10小时。

进一步的，所述步骤B中所述的加热装置为TCU控制的蒸汽加热的夹套。

进一步的，所述步骤B中乙酸乙酯清洗次数以最终晶体中将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄含量低于0.005%为准。

进一步的，所述步骤C中热的乙酸乙酯中的温度为40～70℃。

进一步的，所述步骤C中重结晶中乙酸乙酯加入量以将晶体完全溶解为准。

进一步的，在于:所述步骤C所得的苯扎氯铵的纯度大于99%。

本发明所述的一种简单便捷苯扎氯铵的生产方法具有以下有益效果。