[发明专利]一种简单便捷的苯扎氯铵生产方法在审
申请号: | 201710182475.0 | 申请日: | 2017-03-24 |
公开(公告)号: | CN106916068A | 公开(公告)日: | 2017-07-04 |
发明(设计)人: | 吴琏 | 申请(专利权)人: | 吴琏 |
主分类号: | C07C209/12 | 分类号: | C07C209/12;C07C209/84;C07C211/63 |
代理公司: | 广州天河万研知识产权代理事务所(普通合伙)44418 | 代理人: | 刘强,陈轩 |
地址: | 515000 广东省*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 简单 便捷 苯扎氯铵 生产 方法 | ||
1.一种苯扎氯铵的生产方法,其特征在于包括以下步骤:A、将烷基二甲基叔胺与氯化苄以1:1的摩尔比混合后溶解于乙酸乙酯中;B、混合液加入到300L搪玻璃反应釜中,开启反应釜的搅拌装置和TCU控制的蒸汽加热的加热装置,经保温反应一段时间后,自然冷却后析出晶体,减压抽滤,抽滤过程中用乙酸乙酯分2-5次清洗晶体,保留滤饼;C、将上述抽滤后晶体溶解在热的乙酸乙酯中进行重结晶,待晶体完全析出后抽滤,晶体在-1.5Mpa,60℃条件下真空干燥至恒重即得纯度大于99%的苯扎氯铵单体,属药用级苯扎氯铵单体。
2.根据权利要求1所述的一种苯扎氯铵的生产方法,其特征在于:所述步骤A中烷基二甲基叔胺为十二烷基二甲基叔胺,十四烷基二甲基叔胺或者十六烷基二甲基叔胺。
3.根据权利要求1所述的一种苯扎氯铵的生产方法,其特征在于: 所述步骤B中混合液在保温反应中的温度为70-100oC,保温反应时间为7-10小时。
4.如权利要求1所述的一种苯扎氯铵的生产方法,其特征在于,所述步骤B中所述的加热装置为TCU控制的蒸汽加热的夹套。
5.如权利要求1所述的一种苯扎氯铵的生产方法,其特征在于,所述步骤B中乙酸乙酯清洗次数以最终晶体中将脂肪烷基二甲基叔胺和氯化苄含量低于0.05%为准。
6.根据权利要求1所述的一种苯扎氯铵的生产方法,其特征在于: 所述步骤C中热的乙酸乙酯中的温度为40~70oC。
7.根据权利要求1所述的一种苯扎氯铵的生产方法,其特征在于:所述步骤C中重结晶中乙酸乙酯加入量以将晶体完全溶解为准。
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