[发明专利]一种香料中间体的制备方法

权利要求书

1.一种香料中间体的制备方法，所述香料中间体为正甲基假性紫罗兰酮，包括以下步骤：

1） 反应器中加入柠檬醛和催化剂搅拌反应20-30min；

2） 升温至45-50℃，滴加丁酮反应；

3） 丁酮滴加完毕后，45-50℃保温反应至柠檬醛完全反应；

4） 降温至室温，抽滤，过滤去除催化剂得滤液；

5） 滤液进行精馏得气相色谱纯度大于97%的正甲基假性紫罗兰酮；

所述催化剂为氮杂改性氧化铝纳米球颗粒，所述氮杂改性氧化铝纳米球颗粒由以下制备方法制备：

1） 分散工序：氧化铝粉加入到DMF与水组成的混合溶液中，在室温下超声充分扩散得扩散液；

2） 溶蚀工序：40℃下滴入2N的氢氧化钠水溶液，搅拌反应；

3） 氮杂工序：氢氧化钠滴加完毕后，立即加入2-甲基咪唑，80-90℃下反应2-3小时；

4） 分离工序：过滤，洗涤，干燥得前驱体；

5） 碳化工序：将前驱体置于氮气氛围中升温碳化，碳化温度为200-450℃；然后自然冷却至室温得比表面积为700-900 m2 g-1的氮杂改性氧化铝纳米球颗粒；

制备过程中物料的重量用量比为柠檬醛：丁酮：催化剂=2.1:1.0～1.5:0.02～0.10；

改性氧化铝纳米球颗粒制备过程中氧化铝、氢氧化钠、2-甲基咪唑的用量摩尔比为氧化铝：氢氧化钠：2-甲基咪唑=1：0.8～1.5:2.0～2.6。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：制备过程中物料的重量用量比为柠檬醛：丁酮：催化剂=2.1:1.1:0.03。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：改性氧化铝纳米球颗粒制备过程中氧化铝、氢氧化钠、2-甲基咪唑的用量摩尔比为氧化铝：氢氧化钠：2-甲基咪唑=1 : 1.2 : 2.3。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于：碳化工序中碳化温度为370-420℃。