[发明专利]一种测量分子中所有氢-氢耦合常数的核磁共振方法

说明书

本发明提供一种测量分子中所有氢‑氢耦合常数的核磁共振方法。该方法首先施加一个90度硬脉冲将磁化矢量从Z方向旋转到XY平面。将采样点设置在该90度硬脉冲后的一个固定时刻Δ。一个与Z方向磁场梯度同时施加的选择性180度软脉冲，随着间接维演化时间t₁的变化，在90度硬脉冲和采样点之间移动。在磁场梯度的作用下，选择性180度软脉冲在不同的空间位置翻转不同的核。采用EPSI采样模块，同时获取化学位移信息和空间位置信息。这样在不同层可以得到其他核和在同一层中被180度软脉冲所翻转的核的耦合，这些耦合会在间接维表现出裂峰。对应的J耦合常数就可以从这些裂峰中进行测量。

技术领域

本发明涉及核磁共振方法，尤其涉及一种可准确测量分子中所有耦合网络的氢-氢J耦合常数的核磁共振多维谱的方法。

背景技术

自旋核和自旋核之间的相互作用是核磁共振谱图中的一个重要信息，其在分子结构分析中具有重要的作用。其中，氢-氢间的三键J耦合，因为其耦合常数与由三键所形成的二面角有关，所以被广泛用于分子构象的研究。然而，氢-氢之间的耦合常数却常常因为狭窄的化学位移分布、复杂的裂峰模式以及较大的谱峰线宽而淹没在核磁共振一维谱当中。最近提出的一种SECT核磁共振二维谱方法(L.Lin,Z.Wei,Y.Lin and Z.Chen,MeasuringJ_HH values with a selective constant-time 2D NMR protocol,J.Magn.Reson.,2016,272,20-24.)，可用于解析某个感兴趣的氢原子的J耦合网络，并测量与该氢原子相关的所有J耦合常数，从而极大的方便了氢-氢J耦合常数的测量。但是，这个方法一次只能测量一个选定核的耦合网络中的耦合常数。如果要测量所有耦合网络中的耦合常数，就要进行多次实验。

发明内容

本发明的目的在于提供一种简单方便的核磁共振方法。使用该方法可以在一次实验解析分子中所有耦合网络的氢-氢J耦合关系，并测量其中的氢-氢J耦合常数。

为了解决上述的技术问题，本发明提供的一种测量分子中所有氢-氢耦合常数的核磁共振方法，包括如下步骤：

1)采集样品的核磁共振一维谱；

2)测量样品的90度硬脉冲的脉冲宽度；

3)确定样品的一维氢谱的频率范围；

4)以样品的一维氢谱的频率范围的中心频率作为软脉冲的激发中心，根据一维氢谱的谱峰间隔确定软脉冲宽度，测量样品的180度软脉冲的功率；

5)确定空间编码梯度Ge，满足γ*Ge*L>SW1D，其中γ是氢核的旋磁比，L是样品的可检测长度，SW1D是样品一维氢谱的谱宽；

6)确定梯度Ga，满足γ*Ga*L≤SW，其中SW是采样频率，同时满足γ*Ga*L>>SW1D；

7)确定梯度Gp；所述梯度Gp用于补偿空间编码梯度Ge造成的散相并使回波中心位于采样窗口的中心；所述梯度Gp的面积等于梯度Ge的面积加上正的采样梯度Ga的面积的一半，且与之符号相反；

8)根据样品一维氢谱的谱宽确定采样窗口的持续时间Ta，满足1/(2*Ta)≥SW1D；

9)确定采样窗口的循环次数N；

10)使用所测90度硬脉冲作为脉冲序列的激发脉冲；

11)将采样点设置在90度硬脉冲后的一个固定时间Δ；所述的固定时间Δ根据谱图间接维所需的数字分辨率决定，即

Δ≥t_1max/2＝1/(2*ν₁)，