[发明专利]一种季铵盐催化及应用有效
申请号: | 201710172456.X | 申请日: | 2017-03-22 |
公开(公告)号: | CN106916115B | 公开(公告)日: | 2018-03-06 |
发明(设计)人: | 王辉;姚云凡;张翔;甄志彬 | 申请(专利权)人: | 北京新领先医药科技发展有限公司 |
主分类号: | C07D249/12 | 分类号: | C07D249/12;B01J31/02 |
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地址: | 100094 北京市海淀区北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铵盐 催化 应用 | ||
1.一种化合物,其特征在于所述的化合物为如下结构式
2.根据权利要求1所述的化合物作为溴代反应的催化剂的应用。
3.一种Lesinurad中间体2-(5-溴-4-(4-环丙基萘-1-基)-4H-1,2,4-三唑-3-巯基)乙酸酯类化合物的季铵盐催化的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:1)式Ⅳ与溴代试剂a在催化剂b催化下得到式Ⅴ反应液;2)式Ⅴ反应液经碱性水溶液两相洗涤,有机相浓缩得到化合物Ⅴ;
其中R基团代表具有至多3个碳原子的直链或支链烷基或苄基;所述的溴代试剂a为溴素、N-溴代丁二酰亚胺或二溴海因;所述的催化剂b为权利要求1所述的b2化合物。
4.根据权利要求3所述的方法,其特征在于按如下步骤实现:
式Ⅳ化合物溶解在弱极性溶剂中,依次加入溴代试剂a,催化剂b,于0~40℃下反应0.5~4小时,反应完毕向反应液中加入非极性溶剂,搅拌过滤,滤液使用碱性水溶液洗涤,分液后有机相使用无水硫酸钠干燥,减压浓缩得到高纯度的淡黄色油状物式Ⅴ;所述的弱极性溶剂为四氢呋喃、乙酸乙酯或二氧六环;非极性溶剂为正己烷、正庚烷或石油醚;所述的碱性水溶液为氢氧化钠、碳酸钠或碳酸氢钠溶液。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于所述的催化剂b的使用量为化合物Ⅳ摩尔数的1%。
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