[发明专利]一种亚乙基脲的合成方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学中间体的合成方法，特别是一种尿素法生产亚乙基脲的方法。

背景技术

亚乙基脲，别名：乙烯脲，2-咪唑烷酮，环亚乙基脲。在医药行业中，亚乙基脲为多种新型抗生素，如美洛西林、阿洛西林的关键中间体，并作为第三代青霉素的基础原料，也可以用做抗血吸虫病药的中间体，另外该产品对于除甲醛有奇特的功效，并且能有效的去除经2D-树脂、KB树脂、脲醛树脂、三聚氰胺甲醛树脂等整理后织物中残存的甲醛，因此也可用于合成高性能甲醛清除剂、家居空气甲醛强效活力酶等，在生物领域，它可生产植物生长调节剂、杀菌剂、抑制剂、除草剂等。

在本发明之前，合成亚乙基脲的技术方法主要是光气法、固体光气法和尿素法。光气法和固体光气法存在安全、污染环境等隐患；现有尿素法是以尿素和乙二胺为原料，将乙二胺与尿素、助剂按比例加入反应瓶中，慢慢升温至沸腾，并在继续升温的情况下慢慢回收助剂和过量的乙二胺，直至反应温度达到250℃，控制反应过程5小时，并在250℃保温2小时，冷却后得到固体混合物，对固体混合物重结晶，得亚乙基脲；尿素法合成亚乙基脲时会产生聚合物杂质，由于聚合物会随亚乙基脲一并析出，重结晶无法将聚合物除去；为了克服上述尿素法生产亚乙基脲的缺陷，本发明人曾在中国专利CN102030711A中提出了蒸发并收集得到了亚乙基脲的技术方案，这个方案虽然克服了如上的缺点，但仍存在能耗高的问题，并且升华产物含量较低，需要进一步重结晶才能得到高含量的目标产物，不利于降低生产成本。

发明内容

本发明的目的主要解决现有尿素法生产亚乙基脲的技术缺点，提供一种工艺合理、反应收率高、生产成本低、环保友好的亚乙基脲的合成方法。

本发明的目的由以下技术方案实现：一种亚乙基脲的合成方法，其特征在于：在反应器内，加入至少乙二胺和尿素两种原料，然后加热，随着温度的升高，尿素和乙二胺进行缩合反应并产生氨气，反应至氨气的产生明显减少或停止逸出，然后降温并加入溶剂，使其中亚乙基脲呈结晶状态析出，溶剂中的聚合物杂质呈固体悬浮状态析出，对含有呈固体悬浮状态 的聚合物杂质的液体部分进行过滤，除去聚合物杂质，然后再分离出反应器内的结晶物料，干燥后得目标产物亚乙基脲。

本发明的目的还可以下述技术方案实现：所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙腈、氯仿、二氯甲烷中的一种或二种以上混合物。

在加入乙二胺和尿素两种原料的同时，还加入助剂水和乙二醇。

通过使反应器内处于负压状态或在反应器内通入惰性气体的方法促使氨气的快速逸出。

在通过过滤方式除去呈固体悬浮状态的聚合物杂质后，反应器内的结晶物料采用直接过滤方式分离，或者再次加热溶解结晶物料，然后通过再次结晶后第二次分离，干燥后获得目标产物亚乙基脲。

第一批分离出目标产物亚乙基脲后的母液直接套用于下一个批次的生产，或者回收溶剂后套用于下一个批次的生产；如此循环若干个批次，最后一批次分离出目标产物亚乙基脲后的母液，通过浓缩后，对浓缩液先过滤除去呈固体悬浮状态的聚合物杂质后，然后再分离得到结晶目标产物。

本发明具有如下有益效果：采用本发明方法第一遍即可得到含量在99％以上的高质量产品，生产工艺合理，投资低，能耗低且能够做到杂质每批清，有利于质量管控。

附图说明

图1利用加热蒸发方法收集的产物液相图谱

图2利用加热蒸发方法对收集的产物进行重结晶后的液相图谱

图3按照本发明方法一次分离出的产品的液相色谱图(实施例1)

图4按照本发明方法一次分离出的产品的液相色谱图(实施例2)

图5现有技术康壮产品液相色谱图

图6现有技术万福多产品液相色谱图

图7本发明产品与现有技术产品比色管目视比色法的浊度对比图

具体实施方式

本发明用以下实施例对本技术方案做非限制性的进一步说明。