[发明专利]一种亚乙基脲的合成方法在审
申请号: | 201710171426.7 | 申请日: | 2017-03-22 |
公开(公告)号: | CN106831593A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 李其奎;于桂英;李炜 | 申请(专利权)人: | 李其奎 |
主分类号: | C07D233/34 | 分类号: | C07D233/34 |
代理公司: | 北京中知法苑知识产权代理事务所(普通合伙)11226 | 代理人: | 常玉明,张兰海 |
地址: | 255000 山东省淄*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 乙基 合成 方法 | ||
1.一种亚乙基脲的合成方法,其特征在于:在反应器内,加入至少乙二胺和尿素两种原料,然后加热,随着温度的升高,尿素和乙二胺进行缩合反应并产生氨气,反应至氨气的产生明显减少或停止逸出,然后降温并加入溶剂,使其中亚乙基脲呈结晶状态析出,溶剂中的聚合物杂质呈固体悬浮状态析出,对含有呈固体悬浮状态的聚合物杂质的液体部分进行过滤,除去聚合物杂质,然后再分离出反应器内的结晶物料,干燥后得目标产物亚乙基脲。
2.根据权利要求1所述的亚乙基脲的合成方法,其特征在于:所述的溶剂为水、甲醇、乙醇、丙醇、丙酮、乙腈、氯仿、二氯甲烷中的一种或二种以上混合物。
3.根据权利要求1或2所述的亚乙基脲的合成方法,其特征在于:在加入乙二胺和尿素两种原料的同时,还加入助剂水和乙二醇。
4.根据权利要求1或2所述的亚乙基脲的合成方法,其特征在于:通过使反应器内处于负压状态或在反应器内通入惰性气体的方法促使氨气的快速逸出。
5.根据权利要求1或2所述的亚乙基脲的合成方法,其特征在于:在通过过滤方式除去呈固体悬浮状态的聚合物杂质后,反应器内的结晶物料采用直接过滤方式分离,或者再次加热溶解结晶物料,然后通过再次结晶后第二次分离,干燥后获得目标产物亚乙基脲。
6.根据权利要求1或2所述的亚乙基脲的合成方法,其特征在于:第一批分离出目标产物亚乙基脲后的母液直接套用于下一个批次的生产,或者回收溶剂后套用于下一个批次的生产;如此循环若干个批次,最后一批次分离出目标产物亚乙基脲后的母液,通过浓缩后,对浓缩液先过滤除去呈固体悬浮状态的聚合物杂质后,然后再分离得到结晶目标产物。
7.根据权利要求3所述的亚乙基脲的合成方法,其特征在于:在通过过滤方式除去呈固体悬浮状态的聚合物杂质后,反应器内的结晶物料采用直接过滤方式分离,或者再次加热溶解结晶物料,然后通过再次结晶后第二次分离,干燥后获得目标产物亚乙基脲。
8.根据权利要求3所述的亚乙基脲的合成方法,其特征在于:第一批分离出目标产物亚乙基脲后的母液直接套用于下一个批次的生产,或者回收溶剂后套用于下一个批次的生产;如此循环若干个批次,最后一批次分离出目标产物亚乙基脲后的母液,通过浓缩后,对浓缩液先过滤除去呈固体悬浮状态的聚合物杂质后,然后再分离得到结晶目标产物。
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