[发明专利]一种稳定同位素标记的隐色孔雀石绿及其合成方法在审
| 申请号： | 201710169330.7 | 申请日： | 2017-03-21 |
| 公开（公告）号： | CN108623477A | 公开（公告）日： | 2018-10-09 |
| 发明（设计）人： | 郭会;陈武炼 | 申请（专利权）人： | 上海安谱实验科技股份有限公司 |
| 主分类号： | C07C211/50 | 分类号： | C07C211/50;C07C209/78 |
| 代理公司： | 上海科律专利代理事务所(特殊普通合伙) 31290 | 代理人： | 金碎平;林琳 |
| 地址： | 201609 上海市松江*** | 国省代码： | 上海;31 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 稳定同位素标记 孔雀石绿 合成 苯甲醛 乙酸 催化剂作用 二甲基苯胺 稳定同位素 原子利用率 后处理 氧化剂 苯亚甲基 标准试剂 定量检测 分离提纯 合成步骤 混合溶剂 硫酸作用 二乙酸 浓硫酸 乙酸酐 甲苯 提纯 水解 乙醇 | ||
1.一种稳定同位素标记的隐色孔雀石绿-D6，具有如下分子结构：
2.一种稳定同位素标记的隐色孔雀石绿的合成方法，包括如下步骤：
(a)稳定同位素标记的甲苯在乙酸、乙酸酐和浓硫酸的混合溶剂中，通过氧化剂氧化得到稳定同位素标记的苯亚甲基二乙酸中间体，再在乙醇和1M硫酸作用下，水解得到稳定同位素标记的苯甲醛；
(b)稳定同位素标记的苯甲醛与N,N二甲基苯胺在催化剂作用下反应，结束后经后处理、分离、提纯，得到稳定同位素标记的隐色孔雀石绿。
3.如权利要求2所述的一种稳定同位素标记的隐色孔雀石绿的合成方法，其特征在于，所述步骤(a)中：稳定同位素标记的甲苯为甲苯-D8；稳定同位素标记的苯亚甲基二乙酸中间体为苯亚甲基二乙酸-D6；稳定同位素标记的苯甲醛为苯甲醛-D6。
4.如权利要求2所述的一种稳定同位素标记的隐色孔雀石绿的合成方法，其特征在于，所述步骤(a)中：所述的氧化剂为三氧化铬。
5.如权利要求2所述的一种稳定同位素标记的隐色孔雀石绿的合成方法，其特征在于，所述步骤(b)中：所述的催化剂为三氯化锑。
6.如权利要求3所述的一种稳定同位素标记的隐色孔雀石绿的合成方法，其特征在于，所述步骤(b)中：苯甲醛-D6标记的隐色孔雀石绿-D6的分子结构为：
7.如权利要求2所述的一种稳定同位素标记的隐色孔雀石绿的合成方法，其特征在于，所述步骤(a)包括以下步骤：0～5℃下，以预定体积比向乙酸和乙酸酐的混合溶液中缓慢加入浓硫酸，温度保持在0～5℃，加入预定量的稳定同位素标记的甲苯，缓慢加入预定量的氧化剂固体，温度保持在0～10℃，继续搅拌10～20min，倒入冰水中，通过萃取，得到稳定同位素标记的苯亚甲基二乙酸中间体，该中间体在预定体积比的乙醇和1M硫酸的混合溶液中回流反应30～60min，结束后通过萃取、分离、提纯，得到稳定同位素标记的苯甲醛。
8.如权利要求7所述的一种稳定同位素标记的隐色孔雀石绿的合成方法，其特征在于，所述的乙酸、乙酸酐和浓硫酸的体积比为20:20:1；所述的稳定同位素标记的甲苯和氧化剂的摩尔比为1:2～1:4；所述的乙醇和1M硫酸的体积比为2:1。
9.根据权利要求2所述的一种稳定同位素标记的隐色孔雀石绿的合成方法，其特征在于，所述步骤(b)包括以下步骤：将稳定同位素标记的苯甲醛和N,N二甲基苯胺以预定的比例混合，加入预定量的催化剂，在封闭的环境下控制反应温度反应预定时间，经后处理、分离、提纯，得到稳定同位素标记的隐色孔雀石绿。
10.根据权利要求9所述的一种稳定同位素标记的隐色孔雀石绿的合成方法，其特征在于，所述的稳定同位素标记的苯甲醛和N,N二甲基苯胺的摩尔比为1:2～1:3；所述的催化剂的量为20～40mol％；所述的反应温度为100～140℃；所述的反应时间为4～8h。
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