[发明专利]原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法在审
申请号: | 201710168858.2 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN107831219A | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
发明(设计)人: | 金洪蕊;李钜源;王忠;徐大庆;张守春;张学军;鲍燕;王秀红;曹智;刘旋;宋长玉;邸晓君;任英姿;王大洋 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 济南日新专利代理事务所37224 | 代理人: | 崔晓艳 |
地址: | 257000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原油 样品 饱和 系列 生物 标志 快速 鉴定 分析 方法 | ||
技术领域
本发明涉及油田开发技术领域,特别是涉及到一种原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法。
背景技术
随着石油的不断开发,由于开采、运输及各种输油管线老化穿孔等因素造成的原油跑、冒、滴、漏现象多次出现。一旦发生原油泄漏,由于缺乏快速、有效地鉴定分析方法,很难及时、快速地确定溢油点,从而导致污染持续扩大,造成巨大的经济损失。因此,当溢油发生后,及时、正确地判识污染来源,是快速发现溢油点的前提。目前使用的分析方法检测依据见GB/T 18606,在分析过程中,原油样品要经过层析柱分离出不同组分后,才能进行仪器分析。此方法针对溢油鉴定来说,存在分析周期长,不能及时提供分析数据的不足之处。为此我们发明了一种新的原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,解决了以上技术问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种针对原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,可以快速分析出原油中的饱和烃系列生物标志物,便于及时提供分析数据。
本发明的目的可通过如下技术措施来实现:原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,该原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法包括:步骤1,称取适量原油样品;步骤2,向原油样品中加入试剂得到原油检测溶液;步骤3,将原油检测溶液装入样品瓶,放入超声波清洗器内充分振荡;步骤4,将样品瓶放入离心机离心分离;步骤5,将离心分离后的原油检测溶液进行气相色谱-质谱GC/MS分析。
本发明的目的还可通过如下技术措施来实现:
在步骤1中,称取的原油样品为15~20mg。
在步骤1中,称取的原油样品为18mg。
在步骤2,向原油样品中加入1mL异辛烷得到原油检测溶液。
在步骤3,将原油检测溶液装入样品瓶,放入超声波清洗器内充分振荡15分钟。
在步骤4,将样品瓶放入离心机,使震荡后的原油检测溶液以4000转/分离心分离10min。
在步骤5,进行气相色谱分析时采用石英毛细管柱DB5-MS,60m*0.25mm*0.25μm。
在步骤5,进行色谱分析时,起始温度60℃,停留2min后,以4℃/min程序升温至300℃,恒温50min;载气为高纯氦气;流速1.0mL/min,分流模式:不分流,进样口温度300℃,进样量:1μL。
在步骤5,进行气相质谱分析时,采用的离子源为电子轰击源。
在步骤5,进行气相质谱分析时,离子源温度230℃;电子能量70eV.;扫描方式为选择离子扫描;扫描速率为每个循环不超过2s。
在步骤5,选择的离子为M/Z57、M/Z66、M/Z69、M/Z71、M/Z82、M/Z83、M/Z85、M/Z97、M/Z98、M/Z109、M/Z123、M/Z125、M/Z163、M/Z177、M/Z183、M/Z191、M/Z205、M/Z217、M/Z218、M/Z219、M/Z221、M/Z231、M/Z232、M/Z245、M/Z259。
本发明中的原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,原油样品可以不经过层析柱处理,就可以进行仪器分析,简化了操作步骤,减少了试剂用量,缩短了分析流程,能够尽快提供分析数据。
附图说明
图1为本发明的原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法的一具体实施例的流程图;
图2为本发明的一具体实施例中GC/MS分析总离子流图;
图3为本发明的一具体实施例中GC/MS分析M/Z217质量色谱图;
图4为本发明的一具体实施例中GC/MS分析M/Z191质量色谱图。
具体实施方式
为使本发明的上述和其他目的、特征和优点能更明显易懂,下文特举出较佳实施例,并配合附图所示,作详细说明如下。
如图1所示,图1为本发明的原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法的流程图。
在步骤101,称取适量样品。称取原油样品约15~20mg。
在步骤102,向原油样品中加入试剂得到原油检测溶液。
在步骤103,将原油检测溶液装入样品瓶,放入超声波清洗器内充分振荡。
在步骤104,将样品瓶放入离心机离心分离。
在步骤105,将原油检测溶液进行气相色谱-质谱GC/MS分析。在一实施例中,GC/MS分析条件为:
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