[发明专利]原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法在审
申请号: | 201710168858.2 | 申请日: | 2017-03-20 |
公开(公告)号: | CN107831219A | 公开(公告)日: | 2018-03-23 |
发明(设计)人: | 金洪蕊;李钜源;王忠;徐大庆;张守春;张学军;鲍燕;王秀红;曹智;刘旋;宋长玉;邸晓君;任英姿;王大洋 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司胜利油田分公司勘探开发研究院 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 济南日新专利代理事务所37224 | 代理人: | 崔晓艳 |
地址: | 257000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 原油 样品 饱和 系列 生物 标志 快速 鉴定 分析 方法 | ||
1.原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,其特征在于,该原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法包括:
步骤1,称取适量原油样品;
步骤2,向原油样品中加入试剂得到原油检测溶液;
步骤3,将原油检测溶液装入样品瓶,放入超声波清洗器内充分振荡;
步骤4,将样品瓶放入离心机离心分离;
步骤5,将离心分离后的原油检测溶液进行气相色谱-质谱GC/MS分析。
2.根据权利要求1所述的原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,其特征在于,在步骤1中,称取的原油样品为15~20mg。
3.根据权利要求1所述的原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,其特征在于,在步骤1中,称取的原油样品为18mg。
4.根据权利要求1所述的原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,其特征在于,在步骤2,向原油样品中加入1mL异辛烷得到原油检测溶液。
5.根据权利要求1所述的原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,其特征在于,在步骤3,将原油检测溶液装入样品瓶,放入超声波清洗器内充分振荡15分钟。
6.根据权利要求1所述的原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,其特征在于,在步骤4,将样品瓶放入离心机,使震荡后的原油检测溶液以4000转/分离心分离10min。
7.根据权利要求1所述的原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,其特征在于,在步骤5,进行气相色谱分析时采用石英毛细管柱DB5-MS,60m*0.25mm*0.25μm。
8.根据权利要求1所述的原油样品的快速鉴定分析方法,其特征在于,在步骤5,进行色谱分析时,起始温度60℃,停留2min后,以4℃/min程序升温至300℃,恒温50min;载气为高纯氦气;流速1.0mL/min,分流模式:不分流,进样口温度300℃,进样量:1μL。
9.根据权利要求1所述的原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,其特征在于,在步骤5,进行气相质谱分析时,采用的离子源为电子轰击源。
10.根据权利要求1所述的原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,其特征在于,在步骤5,进行气相质谱分析时,离子源温度230℃;电子能量70eV.;扫描方式为选择离子扫描;扫描速率为每个循环不超过2s。
11.根据权利要求10所述的原油样品中饱和烃系列生物标志物的快速鉴定分析方法,其特征在于,在步骤5,选择的离子为M/Z57、M/Z66、M/Z69、M/Z71、M/Z82、M/Z83、M/Z85、M/Z97、M/Z98、M/Z109、M/Z123、M/Z125、M/Z163、M/Z177、M/Z183、M/Z191、M/Z205、M/Z217、M/Z218、M/Z219、M/Z221、M/Z231、M/Z232、M/Z245、M/Z259。
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