[发明专利]一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法

权利要求书

1.一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法，包括以下步骤：

（1）预处理：称取香菇，按照料液比1g：30 mL加入水，40-50℃加热40-60min，冷却后，过滤，香菇回收利用，得到的香菇滤液备用；将狼牙刺花和得到的香菇滤液按照料液比1:8混合，在3-6℃下浸泡2h，每隔20min翻动搅拌一次，过滤，得到预处理过的狼牙刺花；

（2）提取：将步骤（1）预处理过的狼牙刺花，按照料液比1g：8 mL加入至少含有一种有机溶剂的溶液，浸泡72h，过滤后收集滤液和滤渣，滤渣按照料液比1g：8 mL用至少含有一种有机溶剂的溶液继续浸泡48 h，过滤后收集滤液和滤渣，合并2次得到的滤液，将滤液经旋转蒸发仪减压浓缩得到氧化槐果碱粗提物浸膏；将滤渣按照料液比1g：10 mL加入质量浓度为1%-5%的乙酸溶液，浸泡72h，过滤后收集滤液和滤渣，滤渣按照料液比1g：10 mL用质量浓度为1%-5%的乙酸溶液继续浸泡48 h，过滤后收集滤液，滤液经过真空浓缩得到氧化槐果碱粗提物浸膏；合并2次得到的氧化槐果碱粗提物浸膏，备用；

（3）水沉除杂：将步骤（2）最终得到的氧化槐果碱粗提物浸膏中加入3-5倍质量的水，用氨水调节pH至11，室温下静置48 h后过滤，收集滤液；

（4）将步骤（3）得到的滤液经过真空浓缩得到浓缩膏、浓缩膏真空干燥后、采用甲醇和二氯甲烷为洗脱液进行硅胶柱分离、加入乙醚进行结晶分离、加入丙酮重结晶后进行干燥，即得到氧化槐果碱纯品。

2.根据权利要求1所述的一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法，其特征在于：步骤（1）中所述至少含有一种有机溶剂的溶液为甲醇、乙醇、氯仿或二氯甲烷中的任意一种。

3.根据权利要求1所述的一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法，其特征在于：步骤（1）中所述至少含有一种有机溶剂的溶液为体积比为（85-95）：（5-15）的甲醇和氯仿的混合物、体积比为9:1的甲醇和乙酸的混合物、或者体积比为（30-50）：（50-70）的浓氨水和氯仿的混合物中的任意一种。

4.根据权利要求3所述的一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法，其特征在于：所述浓氨水的质量浓度为27%。

5.根据权利要求1所述的一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（4）中所述的真空浓缩为：将滤液在60-65℃、真空度-0.075至-0.081MPa下真空浓缩20-25min，得到浓缩膏。

6.根据权利要求5所述的一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法，其特征在于：所述真空干燥为：浓缩膏在55℃-60℃、压力-0.081至-0.085MPa条件下真空干燥6-8h，得到粉末状氧化槐果碱粗品。

7.根据权利要求6所述的一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法，其特征在于：所述采用甲醇和二氯甲烷为洗脱液进行硅胶柱分离的具体操作为：按照质量比为1：（2-3），将氧化槐果碱粗品与200目的硅胶拌样上柱，采用甲醇和二氯甲烷为洗脱液，先按照甲醇：二氯甲烷的质量比为2：3进行洗脱，同时用薄层层析法检识洗脱液中的氧化槐果碱，当检测到洗脱液中氧化槐果碱呈阳性时，再按照甲醇：二氯甲烷的质量比为2：6进行洗脱，直至检测到洗脱液中氧化槐果碱呈阴性时，收集洗脱液；将收集的洗脱液减压分段蒸馏回收二氯甲烷和甲醇，当洗脱液蒸馏至干时，按照氧化槐果碱粗品与二氯甲烷的料液比为1g:1mL加入二氯甲烷，得到二氯甲烷-氧化槐果碱溶液。

8.根据权利要求7所述的一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法，其特征在于：所述加入乙醚进行结晶分离的具体操作为：按照体积比1:1，向二氯甲烷-氧化槐果碱溶液中加入乙醚，过滤，得到滤液，按照滤液与乙醚的体积比为1:（3-5），向滤液中加入乙醚，静置结晶12h，过滤，得到氧化槐果碱结晶产品，滤液经减压分段蒸馏回收二氯甲烷和乙醚。

9.根据权利要求8所述的一种从狼牙刺花中提取氧化槐果碱的方法，其特征在于：所述加入丙酮重结晶后进行干燥的具体操作为：按照料液比1g:（3-5）mL，向氧化槐果碱结晶产品中加入丙酮，重结晶得到氧化槐果碱单体，然后在100-105℃下干燥3-4h，得到氧化槐果碱成品。