[发明专利]一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法有效
| 申请号: | 201710161018.3 | 申请日: | 2017-03-17 |
| 公开(公告)号: | CN107034369B | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
| 发明(设计)人: | 李青刚;李玉华;张贵清;曹作英;曾理;关文娟 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B7/00 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 汤财宝 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含钪钛废酸液 制备 氢氧化 方法 | ||
本发明提供一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法,涉及萃取技术,其具体实现步骤为:将含钪钛废酸液去除悬浮物及大颗粒杂质后得到澄清酸液;对所述澄清酸液进行萃取,得富集钪、钛的钪钛有机相;以洗脱剂对所述钪钛有机相进行洗脱,得到除钛后的有机相,其中,所述洗脱剂为双氧水和含有磷酸根的物质组成的水溶液;对所述有机相进行反萃处理,经分离回收得氢氧化钪。相比于现有技术中经反复萃取、以硫酸与双氧水的混合溶液为洗脱剂以脱除钛的方法,本发明以含有磷酸根的物质的双氧水溶液为洗脱剂,直接洗脱钛,极大的缩短和简化了工艺流程,钪钛分离效率高、成本低廉。
技术领域
本发明涉及萃取技术,更具体地,涉及一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法。
背景技术
钪是一种稀土稀有元素,具有良好的耐高温(1500℃)性、耐高温强辐照性、高温绝缘性等优点,在钪钠灯、太阳能光电池、合金材料、有机添加剂等方面有广泛的用途。
钪的独立矿物极为稀少,因此工业上是在综合处理有色和稀有金属矿石时伴生回收分散的钪,目前主要是通过溶剂萃取法回收富集钪。采用硫酸法生产钛白粉中,大约每生产一吨钛白粉,在水解工序就要排出20%的浓废酸,大约为8~10吨浓废酸。废酸是回收钪的重要物料,其中含Sc2O3量为10g/m3-20g/m3。钛白生产中的水解废酸具有含钪少,杂质金属元素种类多、且浓度高的特点,其中钛含量为钪的280倍以上,且不易与钪分离,因此,钪与钛的分离是提钪工艺的关键。
中国专利CN201310010538.6公开了一种钛白生产废酸中钪的萃取回收方法。该方法在使用含有二(2-乙基己基)磷酸酯、磷酸三丁酯与煤油的萃取剂萃取得到富集了钪、钛的有机相后,以硫酸和双氧水对该有机相进行洗涤后,再重复进行萃取和洗涤过程,直至达到富集要求。该方法回收工艺流程长,反复萃取和洗涤,试剂消耗量大、除钛效率低,并且,成本高。
中国专利CN201310329294.8公开了一种钛白废水中钪的回收方法。该方法在使用含有二(2-乙基己基)磷酸酯、磷酸三丁酯与煤油的萃取剂萃取得到富集了钪、钛的有机相后,以氢氧化钠进行反萃,然后以盐酸或硫酸溶解后,再加入双氧水,并用前述萃取剂进行萃取,重复反萃、酸溶解、萃取的过程,直至达到回收要求。该方法工艺流程长,氢氧化钠及萃取、反萃的试剂消耗大,钪、钛质量比不高。
李海等人在《钛白废酸中钪的提取工艺改进》(无机盐工业2006年第38卷第9期)中研究了采用二次萃取富集、一次水解除杂、二次草酸提纯,以提取钛白废酸中的钪,可使钪钛的质量比最终富集到20:1。此方法虽然省去了硫酸双氧水洗钛步骤,但是工艺流程长,水解除钛的操作步骤繁琐。
发明内容
本发明提供一种克服上述问题或者至少部分地解决上述问题的工艺流程短、分离回收效率高、成本低廉的由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法。
根据本发明的一个方面,提供一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法,其包括如下步骤:
步骤S1、将含钪钛废酸液去除悬浮物及大颗粒杂质后得到澄清酸液;
步骤S2、对所述澄清酸液进行萃取,得富集钪、钛的钪钛有机相;
步骤S3、以洗脱剂对所述钪钛有机相进行洗脱,得到除钛后的有机相,其中,所述洗脱剂为双氧水和含有磷酸根的物质组成的水溶液;
步骤S4、对所述有机相进行反萃处理,经分离回收得氢氧化钪。
优选地,步骤S1中所述含钪钛废酸液中的钪的含量为10mg/L-25mg/L,钪钛的含量比为1:120-1:500;
优选地,所述含钪钛废酸液为熔炼高钛渣时的氯化烟尘酸浸液、钨渣综合回收时的酸浸液或硫酸法生产钛白粉排出的水解废酸液。
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