[发明专利]一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法有效
| 申请号: | 201710161018.3 | 申请日: | 2017-03-17 |
| 公开(公告)号: | CN107034369B | 公开(公告)日: | 2019-02-15 |
| 发明(设计)人: | 李青刚;李玉华;张贵清;曹作英;曾理;关文娟 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
| 主分类号: | C22B59/00 | 分类号: | C22B59/00;C22B7/00 |
| 代理公司: | 北京路浩知识产权代理有限公司 11002 | 代理人: | 汤财宝 |
| 地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 含钪钛废酸液 制备 氢氧化 方法 | ||
1.一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法,其特征在于,其包括如下步骤:
步骤S1、将含钪钛废酸液去除悬浮物及大颗粒杂质后得到澄清酸液;
步骤S2、对所述澄清酸液进行萃取,得富集钪、钛的钪钛有机相;
步骤S3、以洗脱剂对所述钪钛有机相进行洗脱,得到除钛后的有机相,其中,所述洗脱剂为双氧水和含有磷酸根的物质组成的水溶液;
步骤S4、对所述有机相进行反萃处理,经分离回收得氢氧化钪。
2.如权利要求1所述的一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法,其特征在于:步骤S1中所述含钪钛废酸液中的钪的含量为10mg/L-25mg/L,钪钛的含量比为1:120-1:500。
3.如权利要求1所述的一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法,其特征在于:所述含钪钛废酸液为熔炼高钛渣时的氯化烟尘酸浸液、钨渣综合回收时的酸浸液或硫酸法生产钛白粉排出的水解废酸液。
4.如权利要求1所述的一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法,其特征在于:步骤S2中所述萃取采用的萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸酯溶于溶剂油组成的混合物或二(2-乙基己基)磷酸酯与磷酸三丁酯溶于溶剂油组成的混合物。
5.如权利要求4所述的一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法,其特征在于:所述二(2-乙基己基)磷酸酯在所述混合物中的体积分数为5%-25%,和/或,所述磷酸三丁酯在所述混合物中的体积分数为2%-5%。
6.如权利要求1所述的一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法,其特征在于:步骤S2中所述萃取的有机相与水相的体积比为1:1-1:25。
7.如权利要求1所述的一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法,其特征在于:步骤S2中所述萃取的单级萃取时间为5min-20min。
8.如权利要求1所述的一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法,其特征在于:步骤S3中所述含磷酸根的物质为磷酸、磷酸盐或磷酸与磷酸盐的混合水溶液。
9.如权利要求8所述的一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法,其特征在于:所述磷酸盐为含磷酸根的钠盐、钾盐、铵盐中的一种或几种。
10.如权利要求1所述的一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法,其特征在于:步骤S3中,所述磷酸根与所述钪钛有机相中钛的摩尔比为0.5:1-4:1。
11.如权利要求1所述的一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法,其特征在于:步骤S3中所述双氧水与所述钪钛有机相中钛的摩尔比为1:1-10:1。
12.如权利要求1所述的一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法,其特征在于:步骤S3中所述洗脱的单级洗脱时间为5min-30min。
13.如权利要求1所述的一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法,其特征在于:步骤S3中所述洗脱采用多级逆流洗脱。
14.如权利要求1所述的一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法,其特征在于:步骤S4中所述反萃剂为氢氧化钠水溶液。
15.如权利要求14所述的一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法,其特征在于:所述氢氧化钠水溶液浓度为3mol/L-5mol/L。
16.如权利要求14所述的一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法,其特征在于:所述有机相与所述氢氧化钠水溶液的体积比为2:1-5:1。
17.如权利要求1所述的一种由含钪钛废酸液制备氢氧化钪的方法,其特征在于,包括如下步骤:
步骤S1、将含钪钛废酸液去除悬浮物及大颗粒杂质后得到澄清酸液;
步骤S2、对所述澄清酸液进行萃取,得富集钪、钛的钪钛有机相,其中,所述萃取采用的萃取剂为二(2-乙基己基)磷酸酯溶于溶剂油组成的混合物或二(2-乙基己基)磷酸酯与磷酸三丁酯溶于溶剂油组成的混合物,所述二(2-乙基己基)磷酸酯在所述混合物中的体积分数为5%-25%,和/或,所述磷酸三丁酯在所述混合物中的体积分数为2%-5%,所述萃取的有机相与水相的体积比为1:1-1:25;
步骤S3、以洗脱剂对所述钪钛有机相进行洗脱,得到除钛后的有机相,其中,所述洗脱剂为双氧水和含有磷酸根的物质组成的水溶液,所述磷酸根与所述钪钛有机相中钛的摩尔比为0.5:1-4:1,所述双氧水与所述钪钛有机相中钛的摩尔比为1:1-10:1;
步骤S4、对所述有机相进行反萃处理,经分离回收得氢氧化钪,所述反萃采用的反萃剂为氢氧化钠水溶液,所述氢氧化钠水溶液浓度为3mol/L-5mol/L,所述有机相与氢氧化钠水溶液的体积比为2:1-5:1。
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