[发明专利]一种多效唑半抗原及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种半抗原及其制备方法和应用，尤其涉及一种多效唑半抗原及其制备方法和应用。

背景技术

多效唑(Paclobutrazol)是20世纪80年代研制成功的高效低毒的三唑类植物生长调节剂。可提高水稻吲哚乙酸氧化酶的活性，降低稻苗内源IAA的水平。明显减弱稻苗顶端生长优势，促进侧芽生长。多效唑的应用价值在于它对作物生长的控制效应，能有效提高植物观赏品质，抑制细菌和害虫的滋生，提高作物产量和抗逆性。但多效唑的大量使用会造成土地和作物污染等问题，多效唑性质稳定，降解较慢,在土壤中残留时间较长，常温(20℃)储存稳定期在两年以上，其半衰期在半年到一年左右。多效唑由于多效唑不易被生物降解，残留期长，因此对作物多效唑含量检测的问题亟待解决。

传统对作物中多效唑的研究方法是运用色谱分析技术，但色谱技术存在检测成本高、周期长及操作繁琐等缺陷，不适于大规模现场筛查。而酶联免疫分析技术具有操作简单、灵敏度高、特异性强、操作简便、适宜现场监控和大量样品的筛选等优点。加大对多效唑酶联免疫分析技术的研究开发，在农药残留快速检测中发挥着重要的作用。

发明内容

本发明的目的是提供一种多效唑半抗原及其制备方法和应用。

本发明的第一个方面是提供一种多效唑半抗原，其分子结构式如(1)所示：

本发明的第二个方面是提供一种如本发明第一个方面所述的多效唑半抗原的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，取1,2,4-三氮唑，加无水碳酸钾、乙醇，60℃反应完全，纯化，得到3,3-二甲基-1-(1’,2’,4’-三氮唑-1-基)-2-丁酮，其分子结构式如式(2)所示，其中1,2,4-三氮唑和无水碳酸钾的用量比为：8.4g︰15-20g(优选为8.4g︰17-19g，更优选为：8.4g︰18.4g)；

步骤2，取3,3-二甲基-1-(1’,2’,4’-三氮唑-1-基)-2-丁酮溶于无水DMF中，取NaH溶于无水DMF中，将3,3-二甲基-1-(1’,2’,4’-三氮唑-1-基)-2-丁酮的DMF溶液逐滴加入到NaH的DMF溶液中，反应完全冷却后，加4-硝基氯化苄溶于无水DMF溶液，并逐滴将4-硝基氯化苄的DMF溶液滴加到反应液中，反应完全，纯化，得产物4,4-二甲基-1-(4’-硝基苯基)-2-(1’,2’,4’-三氮唑-1-基)-3-戊酮，其分子结构式如式(3)所示，其中3,3-二甲基-1-(1’,2’,4’-三氮唑-1-基)-2-丁酮、NaH、4-硝基氯化苄的用量比为：3.38g︰0.4-0.6g︰3-4g(优选为3.38g︰0.45-0.55g︰3.2-3.6g，更优选为：3.38g︰0.5g︰3.4316g)；

步骤3，取产物4,4-二甲基-1-(4’-硝基苯基)-2-(1’,2’,4’-三氮唑-1-基)-3-戊酮和NaBH₄溶于甲醇中，室温反应完全，纯化，得产物4,4-二甲基-1-(4’-硝基苯基)-2-(1’,2’,4’-三氮唑-1-基)-3-戊醇，其分子结构式如式(4)所示，其中4,4-二甲基-1-(4’-硝基苯基)-2-(1’,2’,4’-三氮唑-1-基)-3-戊酮和NaBH₄的用量比为：0.923g︰0.16-0.2g(优选为0.923g︰0.18-0.19g，更优选为：0.923g︰0.185g)；

步骤4，取4,4-二甲基-1-(4’-硝基苯基)-2-(1’,2’,4’-三氮唑-1-基)-3-戊醇，加最小量乙酸至完全溶解，然后分批慢慢加入4-6个当量的Fe粉，约0.8-1.5h加完，反应完全，纯化，得产物4,4-二甲基-1-(4’-氨基苯基)-2-(1’,2’,4’-三氮唑-1-基)-3-戊醇，其分子结构式如式(5)所示；