[发明专利]合成咪唑稠杂环化合物的方法在审
申请号: | 201710158582.X | 申请日: | 2017-03-16 |
公开(公告)号: | CN106928221A | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 郭长彬;张钊瑞;唐汉秦;冯迪;李伟;佟彤;吴伯鑫;项今朝;徐良 | 申请(专利权)人: | 首都师范大学 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04 |
代理公司: | 中科专利商标代理有限责任公司11021 | 代理人: | 曹阳 |
地址: | 100048 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 合成 咪唑 杂环化合物 方法 | ||
1.一种合成咪唑稠杂环化合物的方法,所述的反应如下式所示
其中
与N-H2和R1相连的环为含有至少一个N的五元或者六元杂芳环,或者为C6-C40的稠合杂芳环;所述与N-H2和R1相连的环被1-5个R1所取代,所述的R1为C1-C3的烷基、C1-C3的甲氧基、卤素、硝基、氰基;
R2选自:取代或未取代芳基、取代或未取代杂芳基、取代或未取代C1-C5的烷基或者C1-C3的甲氧基;优选的,所述取代基为C1-C5的烷基、卤素、硝基、氰基;
所述R3选自:C1-C6的烷基、C3-C7的环烷基、取代或者未取代的芳烷基、取代或者未取代的杂芳基烷基;优选的,所述取代基为C1-C5的烷基、卤素、硝基、氰基;
其特征在于,所述的催化剂含有氯化镨或其水合物、氯化钕或其水合物、氯化钐或其水合物、氯化铕或其水合物、纳米氧化锌、纳米氧化铈、纳米氧化钛中的至少一种。
2.根据权利要求1所述的合成方法,所述反应的反应溶剂选自水、甲醇、乙醇、丙醇、甲苯、二氧六环、二氯甲烷、二甲基亚砜、聚乙二醇、二甲基甲酰胺和乙腈中的至少一种;优选的,反应溶剂为乙醇。
3.根据权利要求1所述的合成方法,所述反应是在140℃以下进行,优选的,所述反应在惰性气氛保护下进行,所述惰性气氛优选为氮气和/或氩气。
4.根据权利要求2所述的合成方法,所述反应的反应温度40-70℃,反应溶剂为乙醇,反应时间为0.5-6小时。
5.根据权利要求1所述的合成方法,所述反应的反应温度为80-170℃,优选为120-140℃;所述反应在微波无溶剂条件下进行,并在10分钟以内完成反应。
6.根据权利要求1所述的合成方法,所述催化剂选自氯化镨或其水合物、氯化钕或其水合物、氯化钐或其水合物、氯化铕或其水合物中的至少一种,所述反应产率不低于95%。
7.根据权利要求1所述的合成方法,所述的催化剂选自纳米氧化锌、纳米氧化铈、纳米氧化钛中的至少一种,优选的,所述的催化剂通过固液分离方式从反应体系中除去或者回收。
8.根据权利要求1-7任意一项所述的合成方法,所述的反应完成之后冷却至室温终止反应,然后萃取反应液,萃取液用干燥剂干燥,过滤,然后减压除去溶剂,直接通过重结晶获得目标产物或者通过硅胶柱层析分离得到目标化合物。
9.根据权利要求1-7任意一项所述的合成方法,催化剂的量为原料摩尔数的1%以上。
10.根据权利要求1-7任意一项所述的合成方法,醛组分、胺组分和异腈组分的物质的量相等或者不相等;优选的技术方案中,醛组分、胺组分和异腈组分的物质的量为等摩尔。
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