[发明专利]镧系稀土镱掺杂硫化银量子点及其制备方法和应用

说明书

本发明涉及一种镧系稀土镱掺杂硫化银量子点及其制备方法和应用；它是以硫化银量子点为基质，掺杂Yb³⁺为激活离子，在硫化银量子点表面生长异质硫层而得，化学式为：Ag₂S：Yb³⁺。制备方法包括步骤：1)三水合二乙基硫代氨基甲酸钠和硝酸银进行反应得到前驱体；2)前驱体溶解于十二硫醇中，加热反应，得到硫化银量子点；3)醋酸镱与喹乙醇混合得到镱离子溶液；4)硫粉与十八烯混合得到硫溶液，5)向反应容器中加入硫化银量子点、十八烯与喹乙醇，搅拌均匀，在氩气条件下，向反应容器中加入镱溶液反应，然后注入硫溶液反应，得到镧系稀土镱掺杂硫化银量子点。该镧系稀土镱掺杂硫化银量子点不仅具有优良的光化学性能，而且其毒性小。

技术领域

本发明涉及量子点制备技术领域，更具体地说，涉及一种镧系稀土镱掺杂硫化银量子点及其制备方法和应用。

背景技术

近年来，分子成像技术日益发展，其应用可使疾病的诊断水平提升至分子异常阶段，对分子水平的病变进行检测，可在体内直接观察疾病的起因、发生、发展等一系列过程，并观察疾病的基因、分子水平异常变化和特征。作为分子成像的关键技术，近红外荧光成像操作简单、试剂消耗少、对靶标分子的传感灵敏度较高，是良好的生物分子功能成像方法。而近红外(NIR)成像所依靠的荧光探针-近红外量子点(QDs)是一种三维团簇，由有限数目的原子组成，其三个维度尺寸均在纳米数量级，它是一种把导带电子、价带空穴及激子在三个空间方向上束缚住的半导体纳米材料。量子点的发光性质是由电子、空穴以及它们周围环境的相互作用而引起的，当激发能级超过带隙时，量子点就会吸收光子使电子从价带跃迁到导带，导带上的电子还可以再跃迁回价带而发射光子进而产生荧光效应。

目前报道的量子点主要是由II-VI族(如CdS、CdSe、CdTe)元素组成的均一或核/壳结构(如CdS/HgS/CdS)的纳米颗粒，CdHgTe/ZnS，CdTe/CdSe，ZnTe/CdSe，CdTeSe，CdHgTe等各种近红外量子点材料已被成功合成。然而，目前多数量子都为重金属硫化物硒化物量子点，由于含有重金属有毒离子，使其难以广泛应用。因此，迫切需要生产一种近红外量子点，既有优良的光化学性能，实现组织穿透性；而且低毒或无毒，以便在活体生物标记及成像领域、光电子材料等领域得以应用。

发明内容

本发明的目的在于提供一种镧系稀土镱掺杂硫化银量子点及其制备方法和应用，该镧系稀土镱掺杂硫化银量子点不仅具有优良的光化学性能，而且其毒性小，可以作为荧光标记材料在活体生物成像体上进行应用。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：

镧系稀土镱掺杂硫化银量子点，它是以硫化银量子点为基质，掺杂Yb³⁺为激活离子，在硫化银量子点表面生长异质硫层而得；所述镧系稀土镱掺杂硫化银量子点的化学式为：Ag₂S：Yb³⁺。

按上述方案，所述镧系稀土镱掺杂硫化银量子点的粒径为10～20nm。

镧系稀土镱掺杂硫化银量子点的制备方法，包括以下步骤：

1)前驱体二乙基硫代氨基甲酸银的制备：将三水合二乙基硫代氨基甲酸钠和硝酸银溶解于去离子水中，磁力搅拌，进行反应，反应完毕后，依次经过过滤、洗涤、干燥，得到前驱体二乙基硫代氨基甲酸银；

2)近红外硫化银量子点的制备：前驱体二乙基硫代氨基甲酸银溶解于十二硫醇中，保护气氛围下加热搅拌混合均匀得到澄清溶液，在氩气条件下加热澄清溶液进行反应，反应完毕后依次经过离心过滤、洗涤、干燥，得到近红外硫化银量子点；

3)镱溶液的制备：将醋酸镱与喹乙醇在真空条件下搅拌均匀后，保温混合均匀得到镱溶液；

4)硫溶液的制备：将硫粉与十八烯在真空条件下搅拌均匀后，保温混合均匀后得到硫溶液；