[发明专利]镧系稀土镱掺杂硫化银量子点及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种镧系稀土镱掺杂硫化银量子点的制备方法，所述镧系稀土镱掺杂硫化银量子点是以硫化银量子点为基质，掺杂Yb³⁺为激活离子，在硫化银量子点表面生长异质硫层而得；所述镧系稀土镱掺杂硫化银量子点的化学式为：Ag₂S：Yb³⁺，其特征在于，包括以下步骤：

1)前驱体二乙基硫代氨基甲酸银的制备：将三水合二乙基硫代氨基甲酸钠和硝酸银溶解于去离子水中，磁力搅拌，进行反应，反应完毕后，依次经过过滤、洗涤、干燥，得到前驱体二乙基硫代氨基甲酸银；

2)近红外硫化银量子点的制备：前驱体二乙基硫代氨基甲酸银溶解于十二硫醇中，保护气氛围下加热搅拌混合均匀得到澄清溶液，在氩气条件下加热澄清溶液进行反应，反应完毕后依次经过离心过滤、洗涤、干燥，得到近红外硫化银量子点；

3)镱溶液的制备：将醋酸镱与喹乙醇在真空条件下搅拌均匀后，保温混合均匀得到镱溶液；

4)硫溶液的制备：将硫粉与十八烯在真空条件下搅拌均匀后，保温混合均匀后得到硫溶液；

5)镧系稀土镱掺杂硫化银量子点的制备：首先向反应容器中加入近红外硫化银量子点、十八烯与喹乙醇，在真空条件下搅拌均匀，在氩气条件下，向反应容器中注入镱溶液，保温反应，反应完毕后再向反应容器中注入硫溶液进行自生长硫壳反应，自生长硫壳反应后洗涤、离心，将所得离心产物分散在苯胺溶液中得到镧系稀土镱掺杂硫化银量子点。

2.根据权利要求1所述的镧系稀土镱掺杂硫化银量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤1)，三水合二乙基硫代氨基甲酸钠为20～25mmol、硝酸银为20～25mmol，去离子水为40～50mL，在黑暗条件下磁力搅拌，反应时间为2～3h，反应完毕后，将反应液经离心过滤得到产物，用水和无水乙醇分别洗涤产物4～6次，洗涤干净后置于烘箱中干燥得到前驱体二乙基硫代氨基甲酸银。

3.根据权利要求1所述的镧系稀土镱掺杂硫化银量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤2)，前驱体二乙基硫代氨基甲酸银为0.2～0.4mmol，十二硫醇为10～25mL，搅拌时间为10～20min；反应温度为200～220℃，反应时间为2～3h。

4.根据权利要求1所述的镧系稀土镱掺杂硫化银量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤3)，醋酸镱为0.4～1g，喹乙醇为2～4mL；搅拌温度为60～120℃，搅拌时间为20～30min；保温混合条件是，在氩气条件下，保温温度为120～180℃，保温时间为30～60min。

5.根据权利要求1所述的镧系稀土镱掺杂硫化银量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤4)，硫粉0.2～0.32g，十八烯10～20mL，搅拌温度为60～120℃，搅拌时间为20～30min，保温温度为120～180℃，保温时间为30～60min。

6.根据权利要求1所述的镧系稀土镱掺杂硫化银量子点的制备方法，其特征在于，所述步骤5)，近红外硫化银量子点0.1～0.2mmol、十八烯10～20mL以及喹乙醇2～5mL，搅拌温度为60～120℃，搅拌时间为20～30min；镱溶液注入的速率为0.2～0.4mL/min，反应温度为200～220℃，反应时间为30～60min；最后以0.2～0.4mL/min的速率向反应容器注入硫溶液，反应温度为200～220℃，反应时间为30～60min。

7.根据权利要求1所述的镧系稀土镱掺杂硫化银量子点的制备方法，其特征在于，所述镧系稀土镱掺杂硫化银量子点的粒径为10～20nm。

8.一种如权利要求1所述的镧系稀土镱掺杂硫化银量子点的制备方法制备得到的镧系稀土镱掺杂硫化银量子点在作为荧光标记材料的应用。

9.根据权利要求8所述的镧系稀土镱掺杂硫化银量子点作为荧光标记材料在活体生物成像上的应用。