[发明专利]复合铁电厚膜及其制备方法有效
申请号: | 201710157472.1 | 申请日: | 2017-03-16 |
公开(公告)号: | CN106883432B | 公开(公告)日: | 2020-07-14 |
发明(设计)人: | 郝喜红;王健;李雍;孙宁宁;张奇伟;张立伟;李晓伟 | 申请(专利权)人: | 内蒙古科技大学 |
主分类号: | C08J5/18 | 分类号: | C08J5/18;C08L27/16;C08K7/08;C08K3/24;D01F9/08 |
代理公司: | 北京酷爱智慧知识产权代理有限公司 11514 | 代理人: | 安娜 |
地址: | 014010 内蒙*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 复合 铁电厚膜 及其 制备 方法 | ||
1.一种复合铁电厚膜,其特征在于,所述复合铁电厚膜包括化学通式为x wt%PbZrO3-(100-x)wt%PVDF的材料;其中,0x≤20;采用如下制备方法制备所述的复合铁电厚膜,包括如下步骤:
S101:采用静电纺织工艺得到PbZrO3纳米纤维,然后采用第一热处理工艺对所述PbZrO3纳米纤维进行热处理,再研磨所述热处理后的PbZrO3纳米纤维,以得到PbZrO3纳米纤维粉末;
S102:将所述PVDF溶于N,N-二甲基甲酰胺溶液中并进行超声处理,得到PVDF的N,N-二甲基甲酰胺溶液,然后将所述PbZrO3纳米纤维粉末分散到所述PVDF的N,N-二甲基甲酰胺溶液中得到混合胶体,再对所述混合胶体进行超声波处理,并进行搅拌,得到x wt%PbZrO3-(100-x)wt%PVDF稳定胶体;其中,0<x≤20,所述PVDF的N,N-二甲基甲酰胺溶液中PVDF的质量浓度为:0.05g/mL~0.15g/mL,所述x wt%PbZrO3-(100-x)wt%PVDF稳定胶体中,所述x wt%PbZrO3-(100-x)wt%PVDF的浓度为1.2mol/L~1.6mol/L;其中,所述PVDF的重均分子量为:800000~850000;
S103:采用旋涂工艺在ITO导电玻璃底电极上涂覆所述x wt%PbZrO3-(100-x)wt%PVDF稳定胶体,以得到x wt%PbZrO3-(100-x)wt%PVDF湿凝胶膜;
S104:采用第二热处理工艺对所述x wt%PbZrO3-(100-x)
wt%PVDF湿凝胶膜进行热处理,以得到复合铁电厚膜;
所述复合铁电厚膜的厚度为10μm~15μm;所述复合铁电厚膜为胶体;
所述步骤S101中,所述PbZrO3纳米纤维的制备过程具体包括如下步骤:
将乙酸铅和乙酸混合并搅拌,待所述乙酸铅完全溶解后加入正丙醇锆,搅拌后加入乳酸和乙二醇,得到PbZrO3胶体,然后向所述PbZrO3胶体中加入聚乙烯吡咯烷酮,再用静电纺织机将所述PbZrO3胶体与所述聚乙烯吡咯烷酮的混合物进行静电纺织,得到PbZrO3纳米纤维;其中,乙酸铅、正丙醇锆、乳酸和乙二醇的摩尔比为1:1:1:1,PbZrO3胶体与聚乙烯吡咯烷酮的质量比为2:3;其中,所述聚乙烯吡咯烷酮的重均分子量为:1000000~1500000。
2.根据权利要求1所述的复合铁电厚膜的制备方法,其特征在于,所述第一热处理工艺的具体操作为:将所述PbZrO3纳米纤维由室温升温至730℃~780℃,并在730℃~780℃温度下保温55min~65min,然后再将温度降至室温。
3.根据权利要求2所述的复合铁电厚膜的制备方法,其特征在于,在进行升温操作时的升温速率为:10℃/min;在进行降温操作时的降温速率为:10℃/min。
4.根据权利要求1所述的复合铁电厚膜的制备方法,其特征在于,所述第二热处理工艺的具体操作为:
将所述x wt%PbZrO3-(100-x)wt%PVDF湿凝胶膜在75℃~85℃温度下保温30min~35min,然后在195℃~205℃温度下保温55min~65min,再放入冰水中迅速冷却,其中,0<x≤20。
5.根据权利要求1-4任一项所述的复合铁电厚膜的制备方法,其特征在于,在所述步骤S104后,还包括如下步骤:依次重复所述步骤S103和所述步骤S104,以得到预定厚度的复合铁电厚膜。
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