[发明专利]一种羟基化细菌纤维素水/气凝胶辅助苎麻氧化脱胶的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种羟基化细菌纤维素水/气凝胶为金属吸附剂辅助苎麻氧化脱胶的方法，属于纺织加工技术领域。

背景技术

苎麻是一种重要的纤维作物，俗称“中国草”，是一种中国特有的纺织材料，它对气候和土壤的适应性强，收获期短，具有很高的经济价值。苎麻纤维长，强力高，色泽洁白有丝光。在服用领域中，其织物有挺括、凉爽、吸湿散热快、穿着不贴身等特点，可以加工成精细或粗犷的面料。在产业用领域中，由于其具有耐腐蚀、绝缘和抗菌性，可以用作飞机翼布、渔网、高级纸张、火药、人造丝的原料。

苎麻的主要成分为纤维素，此外还含有半纤维素、果胶和木质素等非纤维素物质，纺织工业将这些非纤维素物质统称胶质。把纤维素从胶质中提取分离出来，即可得到苎麻单纤维，这一过程称为脱胶。用过氧化物对苎麻进行氧化脱胶是一种快速，相对环保的苎麻纤维制备方法，但用此方法制得的苎麻纤维强伸性能不够高，这是因为过氧化物的快速分解会造成纤维素的过度氧化。脱胶用水中存在的金属离子(例如，铁，锰，钙等)以及脱胶过程中苎麻释放出来的金属离子是造成过氧化物迅速分解的重要因素。在氧化脱胶液中添加液态金属离子螯合剂对金属离子进行掩蔽，可以在一定程度上降低过氧化物分解速度，提高氧化脱胶纤维的强伸性能，但螯合剂价格较贵，且一些金属螯合物仍催化过氧化氢分解，选择合适的螯合剂工艺复杂。在氧化脱胶前，用液态金属螯合剂浸泡预先去除金属，更换水进行脱胶虽然可以在一定程度上解决这一问题，但会造成水资源的浪费。

细菌纤维素是微生物在一定条件下发酵产生的柔性天然高分子材料，其纤维素含量高达99％，孔隙率高，比表面积大，持水性高，且具有三维纳米网络结构。细菌纤维素的发酵方式有动态培养和静态培养两种。静态培养条件下，细菌纤维素在液体培养基表面形成水凝胶膜；在动态培养的条件下，细菌纤维素以星形、球状等水凝胶颗粒的形式分散在液体培养基里。用2，2，6，6-四甲基哌啶-1-氧化物自由基(TEMPO)选择性氧化体系可以对细菌纤维素进行羧基化改性，经过改性后的细菌纤维素(CBC)由于含有大量的羧基，而具有较高的金属离子吸附能力。用冷冻干燥等方法可以将CBC水凝胶制成CBC气凝胶，CBC水凝胶和CBC气凝胶都是固态金属吸附剂，可以用于辅助苎麻的氧化脱胶。用酸溶液或金属离子螯合剂溶液浸泡使用后的CBC水/气凝胶，可以使其中的金属离子解吸，实现吸附剂的重复使用。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是现有苎麻脱胶工艺复杂，成本高的问题。

为了解决上述问题，本发明提供了一种羟基化细菌纤维素水/气凝胶辅助苎麻氧化脱胶的方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤1)：制备CBC水/气凝胶；

步骤2)：将苎麻原麻和CBC水/气凝胶浸入80-85℃的水中保温后，取出CBC水/气凝胶；

步骤3)：在步骤2)得到的浸渍有苎麻的水中加入过氧化氢、脱胶碱源、过氧化物稳定剂、纤维素保护剂、表面活性剂，配成氧化脱胶液，于80-85℃下保温50-70分钟，再升温至115-130℃，保温60-90分钟；

步骤4)：将还原剂配成还原溶液，然后将步骤3)得到的苎麻浸入还原溶液中，加温并煮练，然后上油、干燥，得到苎麻纤维。

优选地，所述步骤1)中CBC水/气凝胶的原料采用细菌纤维素水凝胶，使用前预先采用TEMPO选择性氧化体系对其进行选择性氧化。

更优选地，所述细菌纤维素水凝胶为静态发酵的细菌纤维素水凝胶或动态发酵制得的球状细菌纤维素水凝胶。

更优选地，所述选择性氧化的方法具体为：将细菌纤维素水凝胶浸入TEMPO选择性氧化体系中，常温下反应8-10小时，pH值控制在10.5-11.0，反应结束后加入乙醇终止反应，洗涤氧化后得到的CBC直至没有氯离子残留；TEMPO选择性氧化体系中试剂的用量为：干重每克细菌纤维素添加TEMPO 2-3mg，溴化钠20-30mg，次氯酸钠5-8mmol，加水量为50mL。

优选地，所述步骤2)中脱胶的浴比为1∶10-1∶12；CBC水/气凝胶的用量为苎麻原麻质量的0.4％-0.8％；CBC水凝胶的含水质量为99％；浸泡时间为15-30min。

优选地，所述步骤3)中过氧化氢的用量为苎麻原麻质量的1.35-1.8％。