[发明专利]一种羟基化细菌纤维素水/气凝胶辅助苎麻氧化脱胶的方法在审
申请号: | 201710157038.3 | 申请日: | 2017-03-16 |
公开(公告)号: | CN106835297A | 公开(公告)日: | 2017-06-13 |
发明(设计)人: | 孟超然;郁崇文;尚珊珊;崔启璐;张斌 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D01C1/02 | 分类号: | D01C1/02;D01C1/04 |
代理公司: | 上海申汇专利代理有限公司31001 | 代理人: | 翁若莹,王文颖 |
地址: | 200050 上*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 羟基 细菌 纤维素 凝胶 辅助 苎麻 氧化 脱胶 方法 | ||
1.一种羟基化细菌纤维素水/气凝胶辅助苎麻氧化脱胶的方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1):制备CBC水/气凝胶;
步骤2):将苎麻原麻和CBC水/气凝胶浸入80-85℃的水中保温后,取出CBC水/气凝胶;
步骤3):在步骤2)得到的浸渍有苎麻的水中加入过氧化氢、脱胶碱源、过氧化物稳定剂、纤维素保护剂、表面活性剂,配成氧化脱胶液,于80-85℃下保温50-70分钟,再升温至115-130℃,保温60-90分钟;
步骤4):将还原剂配成还原溶液,然后将步骤3)得到的苎麻浸入还原溶液中,加温并煮练,然后上油、干燥,得到苎麻纤维。
2.如权利要求1所述的羟基化细菌纤维素水/气凝胶辅助苎麻氧化脱胶的方法,其特征在于,所述步骤1)中CBC水/气凝胶的原料采用细菌纤维素水凝胶,使用前预先采用TEMPO选择性氧化体系对其进行选择性氧化。
3.如权利要求2所述的羟基化细菌纤维素水/气凝胶辅助苎麻氧化脱胶的方法,其特征在于,所述细菌纤维素水凝胶为静态发酵的细菌纤维素水凝胶或动态发酵制得的球状细菌纤维素水凝胶。
4.如权利要求2所述的羟基化细菌纤维素水/气凝胶辅助苎麻氧化脱胶的方法,其特征在于,所述选择性氧化的方法具体为:将细菌纤维素水凝胶浸入TEMPO选择性氧化体系中,常温下反应8-10小时,pH值控制在10.5-11.0,反应结束后加入乙醇终止反应,洗涤氧化后得到的CBC直至没有氯离子残留;TEMPO选择性氧化体系中试剂的用量为:干重每克细菌纤维素添加TEMPO 2-3mg,溴化钠20-30mg,次氯酸钠5-8mmol,加水量为50mL。
5.如权利要求1所述的羟基化细菌纤维素水/气凝胶辅助苎麻氧化脱胶的方法,其特征在于,所述步骤2)中脱胶的浴比为1∶10-1∶12;CBC水/气凝胶的用量为苎麻原麻质量的0.4%-0.8%;CBC水凝胶的含水率为99%;浸泡时间为15-30min。
6.如权利要求1所述的羟基化细菌纤维素水/气凝胶辅助苎麻氧化脱胶的方法,其特征在于,所述步骤3)中过氧化氢的用量为苎麻原麻质量的1.35-1.8%。
7.如权利要求1所述的羟基化细菌纤维素水/气凝胶辅助苎麻氧化脱胶的方法,其特征在于,所述步骤3)中脱胶碱源采用氢氧化钠和氢氧化镁的混合物,其用量为苎麻原麻质量的10%;过氧化物稳定剂采用硅酸钠、硅酸镁和乙酰苯胺中的一种或几种,其用量为苎麻原麻质量的2-4%;纤维素保护剂采用醌类化合物,其用量为苎麻原麻质量的1.5-2%;表面活性剂为三聚磷酸钠、偏磷酸钠、焦磷酸钠、十二烷基硫酸钠、二辛基琥珀酸磺酸钠、聚氧乙烯脂肪酸酯、硬脂酸钠、十二烷基硫酸铵和聚山梨酯中的一种或几种,其用量为苎麻原麻质量的2-4%。
8.如权利要求7所述的羟基化细菌纤维素水/气凝胶辅助苎麻氧化脱胶的方法,其特征在于,所述脱胶碱源中氢氧化钠的质量含量为75-90%。
9.如权利要求7所述的羟基化细菌纤维素水/气凝胶辅助苎麻氧化脱胶的方法,其特征在于,所述醌类化合物为蒽醌、改性蒽醌、蒽氢醌、二氢蒽醌、二氢二羟基蒽醌、四氢蒽醌和2-羟基蒽醌中的一种或几种。
10.如权利要求1所述的羟基化细菌纤维素水/气凝胶辅助苎麻氧化脱胶的方法,其特征在于,所述步骤4)中还原剂为亚硫酸钠、亚硫酸氢钠、抗坏血酸、连二亚硫酸钠、二氧化硫脲、保险粉、硼氢化钠和硼氢化钾中的一种或几种,其用量为苎麻原麻质量的2-5%。
11.如权利要求1所述的羟基化细菌纤维素水/气凝胶辅助苎麻氧化脱胶的方法,其特征在于,所述步骤2)中取出的CBC水/气凝胶可重复使用,具体处理方法为:采用酸溶液或螯合剂溶液浸泡使用过的CBC水/气凝胶,使金属离子充分释放后,将CBC水/气凝胶储存起来待用。
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