[发明专利]一种纳米双相复合永磁颗粒及其制备方法有效
申请号: | 201710156959.8 | 申请日: | 2017-03-16 |
公开(公告)号: | CN108630365B | 公开(公告)日: | 2019-12-06 |
发明(设计)人: | 杜娟;吕琳;王凤青;边宝茹;郑强;崔平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
主分类号: | H01F1/055 | 分类号: | H01F1/055;H01F1/057;H01F41/00 |
代理公司: | 32256 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 王锋<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 软磁相 硬磁相表面 硬磁相粉末 复合永磁 双相 制备 前驱体物料 分散液 交换耦合作用 软磁相颗粒 磁滞曲线 反应条件 碱性物质 紧密排布 异相成核 有效控制 磁能积 还原剂 溶剂 磁相 排布 塌腰 硬磁 还原 | ||
本发明公开了一种纳米双相复合永磁颗粒及其制备方法。所述制备方法包括:将硬磁相粉末均匀分散于溶剂中形成硬磁相粉末分散液;在保护性气氛中,以碱性物质将所述硬磁相粉末分散液调节至碱性,并至少加入还原剂和软磁相前驱体物料,将软磁相前驱体物料还原并在硬磁相表面进行异相成核、长大,得到纳米双相复合永磁颗粒。本发明可以有效控制软磁相尺寸在纳米尺寸范围内以及软磁相在硬磁相表面连续且紧密的排布,有效避免了由于软磁相颗粒尺寸较大导致的磁滞曲线塌腰以及软磁相无法在硬磁相表面连续紧密排布,进而使软硬磁相间发生较强的交换耦合作用,达到提高磁能积的目的;并且本方法反应条件温和,产物纯净,易于实现。
技术领域
本发明涉及一种磁性材料的制备方法,特别涉及一种纳米双相复合永磁颗粒及其制备方法,属于双相复合材料制备技术领域。
背景技术
目前,基于晶粒间的交换耦合作用制备高磁能积和热稳定性良好的双相复合永磁体的方法主要有两种。一种是目前工艺比较成熟的“Top-down”法,另一种是比较新颖的“Bottom-up”法。其中,“Top-down”法是首先制备出块体材料,然后通过热处理等方式获得复合材料理想的微观结构,最终得到性能良好的复合磁体,这种较为传统的方法包括机械合金法、熔体快淬法、薄膜沉积法等,但是这种方法无法控制软磁相的尺寸及软磁相在硬磁相表面的分布。“Bottom-up”法,即原子或分子尺度的较小单元在自然物理法则或外部驱动力下进行自组装以形成更大且更有条理的体系的方法。“Bottom-up”法实现了对建筑模块粒子尺寸与成分的独立调控,通过自组装后获得最优性能,常见的有表面沉积法、超声化学法、微乳液法、室温固相法、种子生长法等,已被广泛使用。例如,N.Poudyal等人利用超声化学法制备了SmCo5/FeCo双相复合材料,但是软磁相尺寸在20-50nm范围内,导致了SmCo5/FeCo磁滞曲线塌腰严重,影响了SmCo5/FeCo双相复合材料剩磁和磁能积的提高。以目前的包裹手段很难实现沉积颗粒纳米化与沉积膜连续性的同时控制,而要将软磁相颗粒控制在10nm左右则面临更大的挑战。F.Q.Wang等人利用化学沉积法制备了Sm–Pr–Co/Co双相复合材料,但是所选择的Sm–Pr–Co硬磁相矫顽力较小以及软磁相Co的理论饱和磁化强度较低,所以制备的Sm–Pr–Co/Co双相复合材料的剩磁和磁能积提高幅度受到限制。
发明内容
本发明的主要目的在于提供一种纳米双相复合永磁颗粒及其制备方法,以克服现有技术中的不足。
为实现前述发明目的,本发明采用的技术方案包括:
本发明实施例提供了一种纳米双相复合永磁颗粒的制备方法,其包括:
将硬磁相粉末均匀分散于溶剂中形成硬磁相粉末分散液;
在保护性气氛中,以碱性物质将所述硬磁相粉末分散液调节至碱性,并至少加入还原剂和软磁相前驱体物料,经混合反应后,获得纳米双相复合永磁颗粒。
作为优选方案之一,所述制备方法包括:以酸液对硬磁相粉末进行预处理,之后将硬磁相粉末均匀分散于溶剂中形成所述硬磁相粉末分散液。
本发明实施例还提供了一种纳米双相复合永磁颗粒,包括硬磁相和软磁相,所述软磁相在硬磁相表面连续且紧密的排布,所述软磁相的尺寸在纳米级范围内。优选的,所述软磁相的尺寸小于20nm。
与现有技术相比,本发明的优点至少在于:
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