[发明专利]一种纳米双相复合永磁颗粒及其制备方法有效
| 申请号: | 201710156959.8 | 申请日: | 2017-03-16 |
| 公开(公告)号: | CN108630365B | 公开(公告)日: | 2019-12-06 |
| 发明(设计)人: | 杜娟;吕琳;王凤青;边宝茹;郑强;崔平 | 申请(专利权)人: | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 |
| 主分类号: | H01F1/055 | 分类号: | H01F1/055;H01F1/057;H01F41/00 |
| 代理公司: | 32256 南京利丰知识产权代理事务所(特殊普通合伙) | 代理人: | 王锋<国际申请>=<国际公布>=<进入国 |
| 地址: | 315201 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 软磁相 硬磁相表面 硬磁相粉末 复合永磁 双相 制备 前驱体物料 分散液 交换耦合作用 软磁相颗粒 磁滞曲线 反应条件 碱性物质 紧密排布 异相成核 有效控制 磁能积 还原剂 溶剂 磁相 排布 塌腰 硬磁 还原 | ||
1.一种纳米双相复合永磁颗粒的制备方法,其特征在于包括:
以酸液对硬磁相粉末进行预处理,之后将硬磁相粉末均匀分散于溶剂中形成所述硬磁相粉末分散液,所述预处理的温度为50~80℃,时间为8~15min;
在保护性气氛中,以碱性物质将所述硬磁相粉末分散液调节至碱性,并至少加入还原剂、软磁相前驱体物料和抗氧化剂,经混合反应后,获得纳米双相复合永磁颗粒,其中,所述混合反应的温度为50~80℃,所述混合反应的时间为25~60min,所述抗氧化剂与软磁相前驱体物料的质量比为0.7~5:100,所述抗氧化剂包括氯化亚铁和/或硫酸亚铁,所述硬磁相粉末选自SmCo5、Nd-Fe-B、(Sm,Pr)Co5中的任意一种或两种以上的组合,所述软磁相前驱体物料选自六水氯化钴、硫酸钴、六水氯化铁、四水氯化亚铁、六水硫酸铁、四水硫酸亚铁中的任意一种或两种以上的组合;
所述纳米双相复合永磁颗粒包括硬磁相和软磁相,所述软磁相在硬磁相表面连续且紧密的排布,所述软磁相的尺寸小于20nm。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括:所述酸液选自盐酸溶液和/或硫酸溶液。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其特征在于包括:将硬磁相粉末均匀分散于溶剂中,并加入分散剂,形成所述硬磁相粉末分散液。
4.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于:所述分散剂选自表面活性剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法,其特征在于:所述表面活性剂选自聚乙烯吡咯烷酮。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述混合反应的温度为60~70℃。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述混合反应的时间为30~40min。
8.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述溶剂选自无水乙醇和/或去离子水。
9.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述还原剂选自水合肼和/或硼氢化钠。
10.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述碱性物质选自氢氧化钠。
11.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述保护性气氛选自氮气和/或惰性气体气氛。
12.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述保护性气氛选自氢气与惰性气体的混合气氛,其中,氢气的体积分数为5~20%。
13.根据权利要求11或12所述的制备方法,其特征在于:所述惰性气体选自He和/或Ar。
14.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于包括:在保护性气氛中,将还原剂、软磁相前驱体物料的溶液缓慢滴加入呈碱性的硬磁相粉末分散液中,再进行所述的混合反应。
15.根据权利要求14所述的制备方法,其特征在于包括:在保护性气氛中,至少以蠕动泵和注射器中的任一者将碱性物质的溶液、还原剂、软磁相前驱体物料的溶液缓慢滴加入硬磁相粉末分散液中,再进行所述的混合反应。
16.根据权利要求15所述的制备方法,其特征在于包括:在保护性气氛中,以0.1~0.3ml/min的速度将作为还原剂的水合肼滴加入呈碱性的硬磁相粉末分散液中,再进行所述的混合反应。
17.根据权利要求16所述的制备方法,其特征在于包括:在保护性气氛中,以0.1~0.2ml/min的速度将作为还原剂的水合肼滴加入呈碱性的硬磁相粉末分散液中,再进行所述的混合反应。
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