[发明专利]一种高纯度吡唑醚菌酯标准品的制备方法

权利要求书

1.一种吡唑醚菌酯标准品的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)将吡唑醚菌酯原药，加醇类溶剂溶解，过滤除去不溶物，得到的滤液备用；

(2)将步骤(1)得到的滤液加热，搅拌下加入去离子水中，降至室温，再用冰水浴降温，溶液分层，析出油状物，分出上层清液，下层油状物备用；

(3)将步骤(2)得到的油状物加入醇类溶剂中，加热热溶，搅拌下降温至析出固体，过滤得固体备用；

(4)将步骤(3)得到的固体加入醇类溶剂中，而后重复步骤(3)，直至析出的晶体中吡唑醚菌酯纯度在99.5％以上时停止重结晶，经烘干后得所述吡唑醚菌酯标准品。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述吡唑醚菌酯原药的纯度为97％-99％。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述吡唑醚菌酯原药中高效液相面积归一化百分含量大于等于0.1％的杂质为具有如下式a-c所示结构的化合物中的任意一种或至少两种的组合：

4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，所述单个杂质的高效液相面积归一化百分含量小于1％。

5.根据权利要求1-4中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(1)所述醇类溶剂的加入体积与吡唑醚菌酯的质量之比为2:1-6:1，优选3:1-4:1；

优选地，步骤(1)所述溶解在加热回流下进行。

6.根据权利要求1-5中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述加热为加热至60-80℃；

优选地，步骤(2)所述去离子水与步骤(1)所述醇类溶剂的体积比为1:1-1:3，优选1:2。

7.根据权利要求1-6中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(3)所述醇类溶剂的加入体积与步骤(1)所述吡唑醚菌酯的质量之比为2:1-6:1，优选3:1-4:1。

8.根据权利要求1-7中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述热溶的温度为50℃以上；

优选地，步骤(3)所述热溶在回流下进行；

优选地，步骤(3)所述析出固体时的温度为0～30℃。

9.根据权利要求1-8中任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(4)所述醇类溶剂为甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，步骤(4)所述醇类溶剂加入体积与步骤(3)得到的固体的质量之比为2:1-6:1，优选3:1-4:1；

优选地，步骤(4)所述重复步骤(3)为重复2次以上，优选重复2-5次。

10.根据权利要求1-9中任一项所述的制备方法，其特征在于，在步骤(3)所述搅拌下降温的过程中加入晶种，以促进析晶过程。