[发明专利]一种含双DOPO的双酚A‑双苯并噁嗪及其聚合物的制备方法在审
申请号: | 201710155878.6 | 申请日: | 2017-03-16 |
公开(公告)号: | CN106928279A | 公开(公告)日: | 2017-07-07 |
发明(设计)人: | 何涛;项羽;王艳红;刘建华 | 申请(专利权)人: | 合肥工业大学 |
主分类号: | C07F9/6574 | 分类号: | C07F9/6574;C08G73/02 |
代理公司: | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司34101 | 代理人: | 乔恒婷 |
地址: | 230009 安*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 dopo 及其 聚合物 制备 方法 | ||
1.一种含双DOPO的双酚A-双苯并噁嗪,其特征在于其结构式为:
2.一种权利要求1所述的含双DOPO的双酚A-双苯并噁嗪的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
(1)将8-10g双酚A-双苯并噁嗪和有机溶剂加入反应器中,搅拌0.5-1小时后向反应器中加入8-10g DOPO,在氮气保护下于60-90℃搅拌反应10-12小时,反应结束后用去离子水洗涤,过滤收集沉淀物,于80℃真空干燥后得到反应中间体含双DOPO的双酚A;
所述双酚A-双苯并噁嗪的结构式为:
所述反应中间体含双DOPO的双酚A的结构式为:
(2)将1-3g苯胺、1-3g多聚甲醛和有机溶剂加入三口烧瓶中,搅拌0.5-1小时后向三口烧瓶中加入8-10g反应中间体含双DOPO的双酚A,在氮气保护下于60-90℃搅拌反应20-24小时,反应结束后用去离子水洗涤,过滤收集沉淀物,于80℃真空干燥后得到目标产物含双DOPO的双酚A-双苯并噁嗪。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:
步骤(1)和步骤(2)中的有机溶剂选自四氢呋喃、氯仿、无水乙醇或二氧六环。
4.一种含双DOPO的双酚A-双苯并噁嗪聚合物,其特征在于其结构通式如下:
5.一种权利要求4所述的含双DOPO的双酚A-双苯并噁嗪聚合物的制备方法,其特征在于包括如下步骤:
将含双DOPO的双酚A-双苯并噁嗪置于陶瓷坩埚内,将陶瓷坩埚鼓风干燥箱中,升温固化后即可获得含双DOPO的双酚A-双苯并噁嗪聚合物;
升温固化程序设置为:依次升温至80℃保温2h、升温至100℃保温2h、升温至120℃保温2h、升温至150℃保温2h、升温至180℃保温2h、升温至210℃保温1h、升温至240℃保温1h。
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