[发明专利]一种可用于检测水合肼的荧光探针化合物及其制备方法有效
申请号: | 201710154914.7 | 申请日: | 2017-03-15 |
公开(公告)号: | CN106831771B | 公开(公告)日: | 2019-04-30 |
发明(设计)人: | 刘力;黄超;杨烁;黄筑艳 | 申请(专利权)人: | 贵州大学 |
主分类号: | C07D471/04 | 分类号: | C07D471/04;C09K11/06;G01N21/64 |
代理公司: | 贵阳中新专利商标事务所 52100 | 代理人: | 吴无惧 |
地址: | 550025 贵州*** | 国省代码: | 贵州;52 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 用于 检测 水合 新型 荧光 探针 化合物 及其 制备 方法 | ||
1.一种可用于检测水合肼的荧光探针化合物,其特征在于:该化合物为2-(4-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基-乙炔基)苯亚甲基)丙二腈,结构式为:
2.如权利要求1所述的一种可用于检测水合肼的荧光探针化合物的制备工艺,其特征在于:包含以下步骤:(1)以2-氨基吡啶为原料,与溴代乙醛缩二乙醇反应生成咪唑并[1,2-a]吡啶;(2)咪唑并[1,2-a]吡啶与N-碘代丁二酰亚胺反应生成3-碘咪唑并[1,2-a]吡啶;(3)3-碘咪唑并[1,2-a]吡啶与4-乙炔基苯甲醛反应生成4-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基-乙炔基)苯甲醛;(4)4-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基-乙炔基)苯甲醛与丙二腈反应得到目标化合物2-(4-(咪唑并[1,2-a]吡啶-3-基-乙炔基)苯亚甲基)丙二腈。
3.根据权利要求2所述的一种可用于检测水合肼的荧光探针化合物的制备工艺,其特征在于:所述(1)步骤环合反应所用的溶剂为:盐酸;反应温度为:室温;环合试剂与原料的投料摩尔比为:1.2~2:1。
4.根据权利要求2或3所述的一种可用于检测水合肼的荧光探针化合物的制备工艺,其特征在于:先将溴代乙醛缩二乙醇溶于盐酸回流30min,冷却至室温后调节pH值至7,再加入2-氨基吡啶。
5.根据权利要求2所述的一种可用于检测水合肼的荧光探针化合物的制备工艺,其特征在于:所述(2)步骤卤代反应的溶剂为:四氢呋喃;卤代试剂为:NIS;反应温度为:室温,卤代试剂与原料的投料摩尔比为:1.1~2:1。
6.根据权利要求2所述的一种可用于检测水合肼的荧光探针化合物的制备工艺,其特征在于:所述(3)步骤取代反应所用的溶剂为:四氢呋喃;取代试剂为:4-乙炔基苯甲醛;碱为:三乙胺;催化剂为:三苯基膦、碘化亚铜和双(三苯基磷)二氯化钯;反应温度为:室温~65℃;取代试剂与原料的投料摩尔比为:1~1.2:1;碱与原料的投料摩尔比为:1~2:1。
7.根据权利要求2或6所述的一种可用于检测水合肼的荧光探针化合物的制备工艺,其特征在于:所述(3)步骤加料及反应过程需在氮气保护下进行。
8.根据权利要求2所述的一种可用于检测水合肼的荧光探针化合物的制备工艺,其特征在于:所述(4)步骤缩合反应所用的溶剂为:四氢呋喃;试剂为:丙二腈;碱为:四氢吡咯;反应温度为:45~65℃。
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