[发明专利]氯乙酸结晶工艺

说明书

本发明公开了一种氯乙酸结晶工艺，是通过监测结晶釜内氯乙酸物料的料温，根据料温控制结晶釜降温水的水温调节，进行氯乙酸结晶过程的控制，该结晶工艺严格划分为九个阶段，对氯乙酸物料进行八个降温段，和一个升温段，并将升温段设置于降温段之中，从根源上解决了结晶工艺中的晶体挂壁问题。采用本发明的技术方案，获得的氯乙酸结晶工艺，实现对氯乙酸物料结晶过程的精细化控制，避免根据经验操作引入的判断误差等人为因素的影响，并缩短了结晶时间，提高了产品质量和产量。由于结晶过程的精细化控制，该结晶工艺易于实现全自动化操作，不仅可减少工人劳动强度，增加现场安全系数，还可降低生产耗能，极大提高生产效率。

技术领域

本发明涉及氯乙酸生产技术领域，尤其涉及氯乙酸结晶工艺。

背景技术

目前在氯乙酸生产中氯乙酸的结晶是影响产品质量、生产效率和生产能耗的关键，虽然在氯乙酸结晶方面有大量的研究报道，但大多属于通过结晶设备的改进来优化结晶工艺的方法，而在实际生产中各生产企业对结晶工艺的控制常依据人工经验总结得出的降温控制理论来指导结晶操作，往往造成(1)结晶周期长，设备利用率低下；(2)极易形成料液局部结晶附着罐壁而出现的挂壁问题，不仅影响设备的换热，而且在消除挂壁问题过程反复升温造成料液变红影响产品质量；(3)降温结晶过程需要工人不断观察料液颜色、粘稠度等，来及时调整降温水流量，人为因素对生产结果的影响大，造成生产不稳定性高等问题，制约着氯乙酸生产的发展。

发明内容

为解决现有技术存在的不足，本发明提供了一种氯乙酸结晶工艺，通过严格控制结晶釜降温水的水温，详细划分结晶工艺阶段，不仅解决了氯乙酸结晶生产中常出现的晶体挂壁问题，还缩短了结晶时间，提升了结晶速度，提高了结晶产品质量。

为实现上述目的，本发明的氯乙酸结晶工艺，是通过监测结晶釜内氯乙酸物料的料温，根据料温控制结晶釜降温水的水温调节，进行氯乙酸结晶过程的控制，包括以下工艺步骤：

a、当料温≥50℃，进入结晶工艺的第一阶段，开启结晶釜降温水的循环，调控水温升至45℃且保持恒温，对氯乙酸物料进行第一阶段降温；

b、当料温＞63℃，进入结晶工艺的第二阶段，调控水温升至50℃且保持恒温，对氯乙酸物料进行第二阶段降温；

c、当料温≤63℃时，进入结晶工艺的第三阶段，调控水温与料温的温差维持在6℃，对氯乙酸物料进行第三阶段降温；

d、当料温≤58℃时，进入结晶工艺的第四阶段，调控水温与料温的温差维持在4℃，对氯乙酸物料进行第四阶段降温；

e、当料温≤55℃时，进入结晶工艺的第五阶段，控制结晶釜降温水升温，升温10～40分钟，待结晶釜内壁上附着的晶体完全掉落，控制结晶釜降温水停止升温、开启降温，待水温降至料温温度，向结晶釜内加入氯乙酸母液；

f、当料温≤52℃时，进入结晶工艺的第六阶段，调控水温与料温的温差由4℃逐渐增大到10℃，对氯乙酸物料进行第五阶段降温；

g、当料温≤45℃时，进入结晶工艺的第七阶段，调控水温与料温的温差由10℃逐渐增大到15℃，对氯乙酸物料进行第六阶段降温；

h、当料温≤36℃时，进入结晶工艺的第八阶段，调控水温与料温的温差由15℃逐渐增大到20℃，对氯乙酸物料进行第七阶段降温；

i、当料温≤30℃时，进入结晶工艺的第九阶段，调控水温与料温的温差由20℃逐渐增大到26℃，对氯乙酸物料进行第八阶段降温；

j、当料温≤25℃时，停止结晶釜降温水的循环，结晶工艺结束。