[发明专利]氯乙酸结晶工艺有效
申请号: | 201710150924.3 | 申请日: | 2017-03-14 |
公开(公告)号: | CN106946694B | 公开(公告)日: | 2019-12-10 |
发明(设计)人: | 邢宏光;秦运峰;郑志永;王欢;李朋献 | 申请(专利权)人: | 河北华栋化工有限责任公司 |
主分类号: | C07C51/43 | 分类号: | C07C51/43;C07C53/16 |
代理公司: | 13127 石家庄开言知识产权代理事务所(普通合伙) | 代理人: | 喻慧玲 |
地址: | 055550*** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 乙酸 结晶 工艺 | ||
1.一种氯乙酸结晶工艺,其特征在于,该工艺通过监测结晶釜内氯乙酸物料的料温,根据料温控制结晶釜降温水的水温调节,进行氯乙酸结晶过程的控制,包括以下工艺步骤:
a、当料温≥50℃,进入结晶工艺的第一阶段,开启结晶釜降温水的循环,调控水温升至45℃且保持恒温,对氯乙酸物料进行第一阶段降温;
b、当料温>63℃,进入结晶工艺的第二阶段,调控水温升至50℃且保持恒温,对氯乙酸物料进行第二阶段降温;
c、当料温≤63℃时,进入结晶工艺的第三阶段,调控水温与料温的温差维持在6℃,对氯乙酸物料进行第三阶段降温;
d、当料温≤58℃时,进入结晶工艺的第四阶段,调控水温与料温的温差维持在4℃,对氯乙酸物料进行第四阶段降温;
e、当料温≤55℃时,进入结晶工艺的第五阶段,控制结晶釜降温水升温,升温10~40分钟,待结晶釜内壁上附着的晶体完全掉落,控制结晶釜降温水停止升温、开启降温,待水温降至料温温度,向结晶釜内加入氯乙酸母液;
f、当料温≤52℃时,进入结晶工艺的第六阶段,调控水温与料温的温差由4℃逐渐增大到10℃,对氯乙酸物料进行第五阶段降温;
g、当料温≤45℃时,进入结晶工艺的第七阶段,调控水温与料温的温差由10℃逐渐增大到15℃,对氯乙酸物料进行第六阶段降温;
h、当料温≤36℃时,进入结晶工艺的第八阶段,调控水温与料温的温差由15℃逐渐增大到20℃,对氯乙酸物料进行第七阶段降温;
i、当料温≤30℃时,进入结晶工艺的第九阶段,调控水温与料温的温差由20℃逐渐增大到26℃,对氯乙酸物料进行第八阶段降温;
j、当料温≤25℃时,停止结晶釜降温水的循环,结晶工艺结束。
2.根据权利要求1所述的氯乙酸结晶工艺,其特征在于:步骤e中所述氯乙酸母液为氯乙酸生产得到并于生产中循环使用的含有氯乙酸的固、液混合液。
3.根据权利要求1所述的氯乙酸结晶工艺,其特征在于:步骤f~i中所述水温与料温的温差以均匀增大的形式进行控制。
4.根据权利要求1所述的氯乙酸结晶工艺,其特征在于:步骤a~h中使用循环水作为结晶釜降温水,步骤i中使用5℃低温水作为结晶釜降温水。
5.根据权利要求1所述的氯乙酸结晶工艺,其特征在于:结晶工艺中对结晶釜内氯乙酸物料的料温监测从氯乙酸物料向结晶釜进料开始,至结晶工艺结束为止。
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