[发明专利]一种甲苯氧化工艺中的重副产物处理工艺和装置

说明书

本发明公开了一种甲苯氧化工艺中的重副产物处理工艺和装置。在碱性条件下，甲苯氧化工艺中的重副产物进行水解，经分离塔分离为轻组分和重组分，轻组分再分离为水、苯甲醇及苯甲醛，苯甲醇及苯甲醛回到原生产工艺中，一部水作为工艺水回用于水解反应，另一部分作为工艺水用于重组分水洗脱盐，重组分经脱盐处理后，盐水进行回收处理，脱盐后的重质油用做热源。采用本发明可将甲苯氧化的重副产物转化为高附加值产品苯甲醇和苯甲醛，产生的盐水可进行回收，以生产高附加值产品苯甲酸钠或苯甲酸，一部分重副产物转化为少量的重质油作为燃料，降低经济损失。

技术领域

本发明涉及一种甲苯氧化工艺中的副产物处理工艺，特别是重副产物处理工艺，属于有机化工生产技术领域。

背景技术

在化学工业生产中，甲苯与空气进行氧化可制备无氯的苯甲醇、苯甲醛等产品，很好适应了其下游的医药、香料及化妆品行业的绿色不含氯的要求。在甲苯与空气进行氧化的生产工艺过程中，不可避免的有一些深度氧化物产生，这些物质在与相应的目标产品分离后，形成一种统称为重副产物的物质，如不加以处理，则只能作为低附加值的燃料（热量）使用，从而造成一定的经济损失。因此，寻求一种甲苯氧化工艺中的重副产物处理工艺及装置，以使这类重副产物转化为高附加值产品，减少损失，增加企业的经济效益。

发明内容

本发明的目的在于提供一种甲苯氧化工艺中的重副产物处理工艺，以使重副产物转化为高附加值产品，减少损失，增加效益。

本发明的目的还在于提供一种甲苯氧化工艺中的重副产物处理装置。

本发明解决其技术问题采取的方案是这样的，一种甲苯氧化工艺中的重副产物处理工艺，包括以下步骤：

(1)水解反应

将甲苯氧化工艺中产生的重副产物、碱溶液、工艺水（来自轻组分罐的部分工艺水）加入到水解反应器内，在搅拌下，控制一定的温度、压力，控制油水质量比为(1～10):1，重副产物在碱性条件下发生水解反应，停留60～180min后，得到水解液和不凝气，不凝气通过水解反应器顶部的控制阀排放；

为了保证可水解类的重副产物水解完全和水解反应器内的温度稳定，在水解过程中，一部分水解液在水解反应器外进行自循环，在自循环过程中，通过换热器控制水解反应器内的温度；另一部分水解液送入分离塔；通过控制送入分离塔的水解液的流量来控制水解反应器内的液面，从而保证水解反应的停留时间和水解反应的更加充分彻底；通过调节水解反应器顶部的控制阀来控制水解反应器内的压力；

其中，加入的碱溶液是氢氧化钠或者氢氧化钾的水溶液，质量浓度为10%～50%，优选30%～45%；

水解反应温度控制为160～360℃，优选180～260℃；压力为2.0～4.5MPa(G)，优选1.2～2.6 MPa(G)；水解反应停留时间优选90～120min；

(2)重组分与轻组分的分离

来自步骤(1)中，从水解反应器送来的另一部分水解液从分离塔中部加入分离塔内，控制分离塔内的温度为160～180℃，压力为5～15KPa(A)，在分离过程中，通过自循环及自循环管路上的换热器控制分离塔内的温度梯度，控制回流比为0.5～0.8，在负压作用下，水解液分离为含盐重质油和轻组分苯甲醇、苯甲醛和水的混合蒸气，轻组分从分离塔顶部排出，经冷凝后送入轻组分罐；含盐重质油送入混合器内；

(3)轻组分的分离

来自步骤(2)中，从分离塔来的轻组分经冷凝流至带有挡板的轻组分罐内挡板的一侧，当液面到达挡板高度时，比重大的苯甲醇和苯甲醛留在挡板的一侧，比重小的水溢流至挡板的另一侧，作为工艺水，一部分送至水解反应器内参与水解反应，另一部分送入混合器内；在挡板的一侧，经检测当苯甲醇和苯甲醛的质量浓度之和高于90%时排出回用到原生产工艺中，当苯甲醇和苯甲醛的质量浓度之和低于90%时返回至分离塔继续进行分离；