[发明专利]一种甲苯氧化工艺中的重副产物处理工艺和装置

权利要求书

1.一种甲苯氧化工艺中的重副产物处理工艺，其特征在于包括以下步骤：

(1)水解反应

将甲苯氧化工艺中产生的重副产物、碱溶液、工艺水加入到水解反应器内，在搅拌器的作用下，在一定的温度、压力下，控制油水质量比为(1～10):1，重副产物在碱性条件下发生水解反应，停留时间60～180min，得到水解液和不凝气，不凝气通过水解反应器顶部的控制阀排放；

在水解过程中，一部分水解液在水解反应器外进行自循环，在自循环过程中，通过换热器控制水解反应器内的温度，另一部分水解液送入分离塔，通过控制送入分离塔的那一部分水解液的流量来控制水解反应器内的液面，通过调解反应器顶部的不凝气控制阀来控制水解反应器内的压力；

其中，加入的碱溶液是氢氧化钠或氢氧化钾的水溶液，其质量浓度为10%～50%；水解反应温度控制为160～360℃，压力为1.2～2.6MPa；

(2)重组分与轻组分的分离

来自步骤(1)中，从水解反应器送来的一部分水解液从分离塔中部加入分离塔内，控制分离塔内的温度为160～180℃，压力为5～15KPa，在分离过程中，通过自循环及自循环管路上的换热器控制分离塔内的温度梯度，控制回流比为0.5～0.8，在负压的作用下，水解液分离为含盐重质油和轻组分苯甲醇、苯甲醛和水的混合蒸气，轻组分从分离塔顶部排出，经冷凝后送入轻组分罐，含盐重质油送入混合器内；

(3)轻组分的分离

来自步骤(2)中，从分离塔来的轻组分经冷凝流至带有挡板的轻组分罐内挡板的一侧，当液面到达挡板高度时，比重大的苯甲醇和苯甲醛留在挡板的一侧，比重小的水溢流至挡板的另一侧，作为工艺水，一部分送至水解反应器内参与水解反应，另一部分送入混合器内；在轻组分罐挡板的一侧，经检测当苯甲醇和苯甲醛的质量浓度之和高于90%时排出回用到原生产工艺中，当苯甲醇和苯甲醛的质量浓度之和低于90%时返回至分离塔继续进行分离；

(4)水与含盐重质油的混合

在混合器内，来自步骤(2)的含盐重质油和来自步骤(3)的一部分水进行充分混匀得到含盐重质油的乳浊液；

(5)油水分离

将步骤(4)得到含盐重质油的乳浊液送入带有挡板的分离器挡板的一侧，比重较大的盐水下沉至分离器底部，排出至盐水处理工段进行回收；当液面至挡板高度时，比重较盐水轻的重质油溢流至挡板的另一侧；经检测当重质油中酯类组分之和大于等于1%质量浓度时，将其返回至水解反应器内继续进行水解反应，当酯类组分之和小于1%质量浓度时则排出，用作燃料燃烧产生蒸汽回用到原生产工艺中。

2.根据权利要求1所述的甲苯氧化工艺中的重副产物处理工艺，其特征在于水解反应时加入的碱溶液的质量浓度为30%～45%。

3.根据权利要求1所述的甲苯氧化工艺中的重副产物处理工艺，其特征在于水解反应时温度控制为180～260℃；压力为1.8 MPa；水解反应停留时间为90～120min。

4.一种甲苯氧化工艺中的重副产物处理装置，包括水解反应器（1），其特征在于水解反应器（1）外自循环管路上的循环泵（10）的出口与分离塔（2）的水解液进口（16）通过管路相连，分离塔（2）顶部的轻组分出口（17）与轻组分罐（3）上部的轻组分进口（24）通过冷凝器和管路相连接，分离塔（2）上的苯甲醇及苯甲醛进口（18）与轻组分罐（3）左下部的苯甲醇及苯甲醛出口（23）通过输送泵和管路相连接，输送泵出口连接有满足工艺要求的苯甲醇及苯甲醛E管路，轻组分罐（3）右下部的水出口（26）通过管路分别与水解反应器（1）的工艺水进口（13）以及混合器（4）的水进口（27）相连，分离塔（2）外自循环管路循环泵出口与混合器（4）的含盐重质油进口（28）通过管路相连接，混合器（4）的含盐重质油的乳浊液出口（29）与分离器（5）的含盐重质油的乳浊液进口（30）相连，分离器（5）右下部的盐水出口（31）与盐水输送管路D相连，分离器（5）左下部的重质油出口（32）与水解反应器（1）的重质油进口（8）通过油输送泵和管路相连，油输送泵出口连接有重质油C出口管路；水解反应器（1）罐壁上部设有重副产物进口（6）、碱溶液进口（7）、工艺水进口（13），顶部有气体排放口（14），侧下部设有重质油进口（8），底部设有水解反应器自循环出口（9），中部设有水解反应器自循环进口（12），水解反应器（1）外设有自循环管路，自循环管路上连接有循环泵、换热器，水解反应器（1）罐内设有搅拌器（15）；分离塔（2）中部设有水解液进口（16），顶部设有轻组分出口（17），上侧部设有苯甲醇及苯甲醛进口（18），底部设有分离塔自循环出口（22），下侧部设有分离塔自循环进口（19），分离塔外设有自循环管路，自循环管路上连接有循环泵（21）、换热器（20）；轻组分罐（3）顶部设有轻组分进口（24），下部设有水出口（26）、苯甲醇及苯甲醛出口（23），轻组分罐（4）内设有挡板（25），挡板（25）与轻组分罐（4）内侧底部固定连接，挡板（25）上端与轻组分罐（4）内侧顶部留有一定的距离，苯甲醇及苯甲醛出口（23）在挡板（25）的左侧，水出口（26）在挡板（25）的右侧，轻组分进口（24）设在挡板（25）的左侧；混合器（4）上设有水进口（27），两端分别设有含盐重质油进口（28）、含盐重质油的乳浊液出口（29）；分离器（5）顶部设有含盐重质油的乳浊液进口（30），右下部设有盐水出口（31），左下部设有重质油出口（32），分离器（5）内设有挡板（33），挡板（33）下端与分离器的内侧底部固定相连，挡板（33）上端与分离器（5）内侧顶部留有一定的距离，含盐重质油的乳浊液进口（30）与盐水出口（31）在挡板（33）的右侧，重质油出口（32）在挡板（33）的左侧。