[发明专利]一种硫化锌纳米带、制备及其在制备锂硫电池正极材料中的应用有效
申请号: | 201710149058.6 | 申请日: | 2017-03-14 |
公开(公告)号: | CN106927498B | 公开(公告)日: | 2019-08-16 |
发明(设计)人: | 赖延清;张治安;王鹏;张志帅;孙学文;郭靖;王军言;韩兴璞 | 申请(专利权)人: | 中南大学 |
主分类号: | H01M4/58 | 分类号: | H01M4/58 |
代理公司: | 长沙市融智专利事务所(普通合伙) 43114 | 代理人: | 魏娟 |
地址: | 410083 湖南*** | 国省代码: | 湖南;43 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 硫化锌 纳米 制备 及其 电池 正极 材料 中的 应用 | ||
1.一种硫化锌纳米带的制备方法,其特征在于,由锌源、硫源、表面活性剂的溶液水热反应制得;
所述的表面活性剂为十二烷基硫酸钠;
所述表面活性剂的重量为锌源重量的0.1~0.4倍或0.5倍;
所述的锌源为Zn2+的水溶性盐;
所述的硫源为低价、具有还原性的水溶性有机硫化物或无机硫化物;
所述的硫源中的硫与锌源中的锌的摩尔比为1~5倍;
水热反应温度为120~220℃;水热反应时间为6~12h。
2.如权利要求1所述的硫化锌纳米带的制备方法,其特征在于,将0.2克氯化锌与0.2克硫代乙酰胺, 0.08克十二烷基硫酸钠混合均匀转移至水热釜中,120℃保温6小时,固液分离即并烘干后即可制得硫化锌纳米带;硫化锌纳米带长度为120 nm,直径30 nm。
3.如权利要求1所述的硫化锌纳米带的制备方法,其特征在于,将0.2克氯化锌与0.4克硫代乙酰胺, 0.1克十二烷基硫酸钠混合均匀转移至水热釜中,180℃保温6小时,固液分离即并烘干后即可得硫化锌纳米带,其长度为150 nm,直径60 nm。
4.如权利要求1所述的硫化锌纳米带的制备方法,其特征在于,将0.2克氯化锌与0.5克硫代乙酰胺, 0.1克十二烷基硫酸钠混合均匀转移至水热釜中,200℃保温10小时,固液分离即并烘干后即可得硫化锌纳米带,其长度180 nm,直径40 nm。
5.如权利要求1所述的硫化锌纳米带的制备方法,其特征在于,将0.2克氯化锌与0.5克硫代乙酰胺, 0.1克十二烷基硫酸钠混合均匀转移至水热釜中,200℃保温12小时,固液分离即并烘干后即可得硫化锌纳米带,其硫化锌纳米带长度为100 nm,直径50 nm。
6.一种锂硫电池正极材料的制备方法,其特征在于,在权利要求1~5任一项所述方法制得的硫化锌纳米带表面包覆碳源或C/N源;包覆后的物料再在保护气氛条件下碳化;碳化的产物再经三价铁源反应、液固分离、干燥,即得所述的锂硫电池正极材料。
7.如权利要求6所述的锂硫电池正极材料的制备方法,其特征在于,所述的硫化锌纳米带的长度为20~300纳米,直径为20~60纳米。
8.如权利要求7所述的锂硫电池正极材料的制备方法,其特征在于,
所述的C/N源为聚多巴胺、聚吡咯,聚苯胺,聚吡啶中的至少一种;
所述的碳源与硫化锌纳米带的质量比为2~10:1;
所述的C/N源与硫化锌纳米带的质量比为2~10:1。
9.如权利要求6~8任一项所述的锂硫电池正极材料的制备方法,其特征在于,碳化过程的温度为600~1100 ℃,碳化时间为1~12小时;所述的保护气氛为氮气氛围和/或稀有气体氛围。
10.一种权利要求6~9任一项所述的制备方法制得的锂硫电池正极材料,其特征在于,所述的锂硫电池正极材料呈棒状的核-壳结构,其中,壳层材料为碳,或者为氮掺杂碳;所述的核为原位氧化反应沉积的单质硫。
11.如权利要求10所述的锂硫电池正极材料,其特征在于,所述的锂硫电池正极材料中,硫所占的质量百分分数为50% ~90%;余量为碳壳或氮掺杂碳壳;
所述氮掺杂碳壳中,以氮掺杂碳壳重量为基准,氮掺杂量为0.5% ~ 6%。
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