[发明专利]一种通过二氧化碳和甲醇直接反应制备碳酸二甲酯的方法有效
申请号: | 201710147867.3 | 申请日: | 2017-03-14 |
公开(公告)号: | CN106946706B | 公开(公告)日: | 2019-12-31 |
发明(设计)人: | 胡兴邦;赵天祥;吴有庭;李锐 | 申请(专利权)人: | 南京大学 |
主分类号: | C07C68/04 | 分类号: | C07C68/04;C07C69/96;B01J31/02 |
代理公司: | 32207 南京知识律师事务所 | 代理人: | 黄嘉栋 |
地址: | 210093 江*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 通过 二氧化碳 甲醇 直接 反应 制备 碳酸 二甲 方法 | ||
1.一种通过二氧化碳和甲醇直接反应制备碳酸二甲酯的方法,其特征是:将甲醇、N,N-二烷基咪唑碳酸氢盐离子液体和二氧化碳置于高压釜内,二氧化碳的压力为0.1至5MPa,在室温至100℃温度下,以N,N-二烷基咪唑碳酸氢盐离子液体为催化剂和脱水剂,不断搅拌,直接反应制得碳酸二甲酯;反应结束后,蒸馏移出碳酸二甲酯和甲醇,所得残留物在40~80℃下真空干燥24小时,具有催化和脱水能力的咪唑碳酸氢盐离子液体即可再生。
2.根据权利要求1所述的制备碳酸二甲酯的方法,其特征是:所述的N,N-二烷基咪唑碳酸氢盐离子液体中,烷基为碳原子个数为1~6的直链或支链烷基。
3.根据权利要求1所述的制备碳酸二甲酯的方法,其特征是:所述的二烷基咪唑碳酸氢盐离子液体与甲醇的物质的量之比为1:10-2:1。
4.根据权利要求1所述的制备碳酸二甲酯的方法,其特征是:所述的反应温度是室温至50℃。
5.根据权利要求1所述的制备碳酸二甲酯的方法,其特征是:所述的甲醇和N,N-二烷基咪唑碳酸氢盐离子液体中加入二溴甲烷或二氯甲烷作溶剂,所加入的溶剂与甲醇的体积比为100:1-10:1。
6.根据权利要求1所述的制备碳酸二甲酯的方法,其特征是:所述的反应混合物中加入碱,所述的碱是Na2CO3、NaHCO3、K2CO3、KHCO3、Cs2CO3、1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷或2,2,6,6-四甲基哌啶。
7.根据权利要求6所述的制备碳酸二甲酯的方法,其特征是:所加入的碱与甲醇的物质的量之比为1:3-3:1。
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