[发明专利]27元环超大孔道的三维拓展骨架碘化亚铜材料及其制备方法有效
| 申请号: | 201710145909.X | 申请日: | 2017-03-13 |
| 公开(公告)号: | CN106698457B | 公开(公告)日: | 2019-01-22 |
| 发明(设计)人: | 李金花;王国明;潘杰;韩松德 | 申请(专利权)人: | 青岛大学 |
| 主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;C01G3/04 |
| 代理公司: | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人: | 黄晓敏 |
| 地址: | 266061 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 27 超大 孔道 三维 拓展 骨架 碘化 材料 及其 制备 方法 | ||
1.一种27元环超大孔道的三维拓展骨架碘化亚铜材料,其特征在于其分子式为[(Me)3TPT]2[Cu12I18],分子量为3761.56,晶体学数据为Z=3;该材料具有一维不规则的“Z”型孔道,其不对称单元中包含12个Cu(I)离子、18个I-离子及2个游离的[Me3TPT]3+阳离子,其中,Cu(1)~Cu(10)原子通过多种配位模式的I-连接形成[Cu10I18]簇作为次级构筑单元,并通过Cu(11)、Cu(12)进一步桥连形成具有27元超大孔道的三维开放骨架材料;27元环超大孔道窗口由Cu、I离子组成,孔径尺寸为在a轴与c轴方向分别存在单一右手螺旋和单一左手螺旋链结构。
2.一种如权利要求1所述27元环超大孔道的三维拓展骨架碘化亚铜材料的制备方法,其特征在于具体过程为:
(1)、将CuI、有机胺和甲醇混合均匀后滴加HI,室温下充分搅拌得到pH为2~3的混合液,其中CuI与有机胺的摩尔比为6.50:1,有机胺与HI的摩尔比为1:44.5,CuI与甲醇的摩尔比为1:6.80,HI与甲醇的摩尔比为1:44.5,其中有机胺为2,4,6-三吡啶基-1,3,5三嗪;
(2)、将步骤(1)中的混合液转移到带聚四氟乙烯内杯的不锈钢高压反应容器中,在120-160℃晶化3~8天,获得具有良好结晶性的黑色块状晶体;
(3)、将步骤(2)所得黑色块状晶体用去离子水洗涤、抽滤,并在室温下干燥,即制备得到具有27元环超大孔道的碘化亚铜晶体。
3.根据权利要求2所述27元环超大孔道的三维拓展骨架碘化亚铜材料的制备方法,其特征在于所述HI为质量百分比浓度为45%的溶液,不锈钢反应釜的容积为25mL或30mL。
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