[发明专利]一种吗替麦考酚酯制备方法有效
| 申请号： | 201710144526.0 | 申请日： | 2017-03-04 |
| 公开（公告）号： | CN106866595B | 公开（公告）日： | 2019-03-08 |
| 发明（设计）人： | 陈果;罗海祥;黄伟容;黄晓明;向双 | 申请（专利权）人： | 丽珠集团新北江制药股份有限公司 |
| 主分类号： | C07D307/88 | 分类号： | C07D307/88 |
| 代理公司： | 北京泛华伟业知识产权代理有限公司 11280 | 代理人： | 李渤;郭广迅 |
| 地址： | 51151*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 吗替麦考酚酯 制备 方法 | ||
1.一种吗替麦考酚酯的制备方法，包括以下步骤：
(1)将麦考酚酸加入到甲苯和二甲苯混合溶剂中，升温搅拌，制得麦考酚酸混合溶液；
(2)将2-吗啉代乙醇溶解于甲苯和二甲苯混合溶剂中，制得2-吗啉代乙醇混合溶液，2-吗啉代乙醇混合溶液加入到步骤(1)所述麦考酚酸混合溶液中，得反应原液；
(3)将步骤(2)所述的反应原液升温至130-138℃，保温酯化60-80h，同时分除酯化反应过程中产生的水，制得反应液；
(4)浓缩步骤(3)所述反应液，加入乙酸乙酯、活性炭，100℃下炭脱回流40min，制得炭脱液；
(5)过滤步骤(4)所述炭脱液，滤液用弱碱液和纯化水洗涤，静置分水，保留水洗液；
将步骤(5)所述水洗液浓缩，降温，搅拌结晶，结晶湿粉再用乙醇洗涤，真空烘干，获得吗替麦考酚酯成品；
其特征在于，所述步骤(1)中所述麦考酚酸混合溶液中甲苯∶二甲苯＝1∶1(v∶v)；
所述步骤(2)中所述反应原液中麦考酚酸、2-吗啉代乙醇的比例为1∶1(w∶v)；
所述步骤(2)中所述反应原液中麦考酚酸、甲苯和二甲苯的比例为1∶4∶4(w∶v∶v)；
所述步骤(4)中所述弱碱液选自碳酸钠溶液、碳酸氢钠溶液、氨水中的一种或几种；
所述步骤(5)中所述乙醇选自50％乙醇、70％乙醇、90％乙醇、无水乙醇。
2.如权利要求1所述制备方法，其特征在于所述步骤(4)中所述弱碱液为3％碳酸钠溶液。
3.如权利要求1所述制备方法，其特征在于所述步骤(4)中所述弱碱液选自5％碳酸氢钠、3％碳酸氢钠。
4.如权利要求1所述制备方法，其特征在于所述步骤(4)中所述弱碱液选自1.5％氨水、1.0％氨水、0.5％氨水。
5.如权利要求4所述制备方法，其特征在于所述步骤(4)中所述弱碱液为1.0％氨水。
6.如权利要求1所述制备方法，其特征在于所述步骤(5)中所述乙醇为无水乙醇。
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