[发明专利]一种制备柠檬醛的方法有效
申请号: | 201710144184.2 | 申请日: | 2017-03-10 |
公开(公告)号: | CN106977383B | 公开(公告)日: | 2020-04-10 |
发明(设计)人: | 鲍元野;张静;王亚新;李广琼;孙钦鹤;代红涛;宗芳;崔乾;张永振;黎源 | 申请(专利权)人: | 万华化学集团股份有限公司 |
主分类号: | C07C45/67 | 分类号: | C07C45/67;C07C47/21 |
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地址: | 264002 山东省*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 制备 柠檬 方法 | ||
1.一种制备柠檬醛的方法,其特征在于,以顺式/反式-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚为原料在抑制剂存在下经过Claisen重排和Cope重排反应得到柠檬醛。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,所述抑制剂为酯类,优选大位阻醇衍生酯类,更优选叔丁醇衍生酯类和/或三苯甲醇衍生酯类,进一步优选甲酸叔丁酯、乙酸叔丁酯、异戊烯酸叔丁酯、甲酸三苯甲酯、乙酸三苯甲酯和异戊烯酸三苯甲酯中的一种或多种。
3.根据权利要求1或2所述的方法,其特征在于,基于反应原料的摩尔量,所述抑制剂用量为0.02mol%~10mol%,优选0.5mo1%~5mo1%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的方法,其特征在于,重排反应在微反应器和微换热器系统进行,或在微换热器系统中进行。
5.根据权利要求4所述的方法,其特征在于,微反应器和微换热器系统由进料泵、预热管线、微反应器和微换热器、延时管线组成;所述的微换热系统由进料泵、预热管线、微换热器、延时管线组成;原料经由进料泵进入预热管线,预热后的原料及抑制剂同时、分别泵入微反应器,然后进入微换热器,或预热后的原料及抑制剂同时、分别泵入微换热器,之后混合液进入延时管线段,反应液最终从延时管线流出得到产品。
6.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:预热管线外部恒温循环浴温度为150~220℃,微反应器外部恒温循环浴温度为180~300℃,微换热器外部恒温循环浴温度为120~180℃,延时管线外部恒温循环浴温度为150~220℃。
7.根据权利要求5所述的方法,其特征在于:整个反应流程停留时间为1~15min,优选4~8min。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:反应原料顺式/反式-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚中异戊烯醇的含量为0.1wt%~20wt%,基于原料总重量。
9.根据权利要求1或8所述的方法,其特征在于:所述的顺式/反式-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚为浓度为10wt%~99wt%的顺式/反式-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚溶液。
10.根据权利要求9所述的方法,其特征在于:所述的顺式/反式-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚溶液的溶剂为不与顺式/反式-异戊烯基-3-甲基丁二烯醚发生反应的惰性脂肪族烷烃、芳烃、醚类、卤代烷中的一种或多种,优选正庚烷、甲苯、1,2-二氯乙烷、1,4-二氧六环中的一种或多种。
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