[发明专利]扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法

说明书

本发明公开了一种扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法，包括步骤：将纳米材料制备在衬底表面上，获得待测样品；控制测试环境的相对湿度在10％～90％内逐渐变化，并利用扫描极化力显微镜对待测样品进行表征测试，获得扫描极化力显微镜图片；在获得的图片中，纳米材料的表观高度随相对湿度的变化而变化，且出现正值和负值间的转变；挑选纳米材料的表观高度为0nm时对应的相对湿度，确定为临界湿度点；选取低于临界湿度点的相对湿度作为成像对比度的合适测试湿度。该调控方法用于获得稳定准确且重复性高的表征结果，有利于图像分析。本发明还公开了另一调控方法，不仅能够获得良好的表征测试结果，还可用于分辨至少两种形貌相同但电学性质不同的纳米材料。

技术领域

本发明属于显微镜技术领域，具体地讲，涉及一种扫描极化力显微镜成像对比度的调控方法。

背景技术

1978年，一种新的物理探测系统—扫描隧道显微镜(Scanning TunnelingMicroscopy，简称STM)被德国科学家宾尼格(Gerd K.Binning)和瑞士科学家罗雷尔(Heinrich Rohrer)进行了系统论证并于1981年制造成功。STM具有现代许多表面分析仪器不能比拟的优点，但是由于STM是利用隧道电流进行表面形貌和表面电子结构性质研究的，因此只能对导体和半导体样品进行研究。为了弥补STM的这一不足，Binning、Quate和Gerber于1986年发明了第一台原子力显微镜(Atomic Force Microscope，简称AFM)。AFM利用一个对力非常敏感的微悬臂梁，其尖端有一个微小探针，当探针轻微接触样品表面时，由于探针尖端原子与样品表面原子之间产生极其微弱的相互作用力而使得微悬臂梁产生一定的弯曲，将微悬臂梁弯曲的形变信号转换成光电信号再进行放大，就可以得到原子之间作用力的微弱变化的信号。在此之后，在AFM的灵感基础上，相继又发明了扫描近场光学显微镜(Scanning Near-field Optical Microscopy，简称SNOM)、横向力显微镜(LateralForce Microscope，简称LFM)、摩擦力显微镜(Friction Force Microscope，简称FFM)、磁力显微镜(Magnetic Force Microscope，简称MFM)、静电力显微镜(Electrostatic ForceMicroscope，简称EFM)、开尔文力显微镜(Kelvin Probe Force Microscopy，简称KPFM)、扫描热显微镜(Scanning Thermal Microscope，简称SThM)、扫描电化学显微镜(ScanningElectroChemical Microscopy，简称SECM)、扫描离子电导显微镜(Scanning IonConductivity Microscope，简称SICM)、SPFM等一系列显微镜。这类显微镜都是利用尖细的探针对样品表面进行扫描来获取图像的，因此，这类显微镜可统称为扫描探针显微镜(Scanning Probe Microscopy，简称SPM)。

其中，扫描极化力显微镜(Scanning Polarization Force Microscopy，简称SPFM)是上世纪末发展的一项在纳米尺度对材料介电性质进行高分辨表征的技术，它通过在AFM针尖上施加偏压，成像时针尖将下方的样品极化，加偏压的针尖和极化出反向电荷的样品间产生的长程静电吸引力叠加在范德华力上共同控制成像。因此，SPFM可以在非接触模式下进行操作，最初主要用于表征较软或在衬底上吸附较差的样品，如衬底上的液体结构、生物分子等容易受到针尖扰动或破坏的样品。

近年来，SPFM的应用被扩展到纳米材料(石墨烯、碳纳米管等)的介电性质表征上。但是，现有的SPFM对云母衬底表面的纳米材料进行可视化表征技术的主要缺点在于，其只能针对特定样品给出单一的测试湿度，没有给出合适的湿度范围及保证测试结果稳定性与可靠性的湿度确定指标，在实际应用中会影响每次实验的结果稳定性与可重复性，并给后续分析带来困难。

发明内容