[发明专利]一种用合成母液制备聚苯硫醚的方法

权利要求书

1.一种用合成母液制备聚苯硫醚的方法，以五水硫化钠和1,4-对二氯苯为原料，以氢氧化钠为助剂，其特征在于：以前批次聚苯硫醚合成过程中产生的合成母液为溶剂，其生产的具体工艺流程包括如下步骤：

(1)投料：先将计量好的合成母液加入反应釜中，开启搅拌，然后再按比例依次加入五水硫化钠、氢氧化钠、催化剂到反应釜中，密闭加料口，通入氮气保护；

(2)脱水：将步骤(1)的反应釜的温度升温至120-140℃进行脱水，脱水完成后，结束脱水；

(3)1,4-对二氯苯的溶解：将1,4-对二氯苯投入溶解釜中，然后加入N-甲基吡咯烷酮，开动搅拌，在氮气的保护下，用导热油对溶解釜进行升温，直至1,4-对二氯苯溶解于N-甲基吡咯烷酮中，得到1,4-对二氯苯的N-甲基吡咯烷酮溶液；

(4)滴加：脱水结束后，对步骤(2)的反应釜中的物料进行降温；反应釜内物料温度降至120-180℃以下时，打开加料口，向反应釜中缓慢滴加步骤(3)得到的1,4-对二氯苯的N-甲基吡咯烷酮溶液，滴加完毕后，密闭加料口，通氮气置换反应釜内空气；

(5)预聚合：将反应釜升温至170-220℃，恒温反应1-3h；

(6)再聚合：将反应釜逐步升温至220-270℃，恒温反应2-5h；

(7)将得到的聚苯硫醚树脂经过滤、洗涤、干燥、包装得到聚苯硫醚产品。

2.如权利要求1所述的一种用合成母液制备聚苯硫醚的方法，其特征在于：参与反应的各组分的摩尔份数分别为：五水硫化钠1.0-1.5份、对二氯苯1.0-1.6份、催化剂0.05-0.10份、氢氧化钠0.05-0.20份，合成母液的加入量与固体物料的总投入量的质量之比为5:1-10:1。

3.如权利要求1所述的一种用合成母液制备聚苯硫醚的方法，其特征在于：步骤(1)所述的催化剂至少为氯化锂、醋酸钠、磷酸钠、碳酸钠、己内酯以及苯甲酸钠的一种。

4.如权利要求1所述的一种用合成母液制备聚苯硫醚的方法，其特征在于：在步骤(2)的脱水过程中，每隔一定时间对脱水冷凝液总量进行一次计量，并同时对来自脱水冷凝器中的脱水冷凝液进行一次取样分析，根据分析结果计算脱水量，脱水量达到指定要求后，脱水结束。

5.如权利要求1所述的一种用合成母液制备聚苯硫醚的方法，其特征在于：步骤(3)制备的1,4-对二氯苯的N-甲基吡咯烷酮溶液中1,4-对二氯苯和N-甲基吡咯烷酮的质量比为2:1-1:3。

6.如权利要求1所述的一种用合成母液制备聚苯硫醚的方法，其特征在于：步骤(4)滴加1,4-对二氯苯的N-甲基吡咯烷酮溶液的滴加速率为15-45kg/10min。

7.如权利要求1所述的一种用合成母液制备聚苯硫醚的方法，其特征在于：步骤(5)预聚合的升温速率为2-6℃/10min。

8.如权利要求1所述的一种用合成母液制备聚苯硫醚的方法，其特征在于：步骤(6)再聚合的升温速率为5-10℃/10min。