[发明专利]一种从植物中制备高纯度绿原酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及绿原酸制备技术领域，具体涉及一种从植物中制备高纯度绿原酸的方法。

背景技术

绿原酸是由咖啡酸与奎尼酸组成的缩酚酸，异名咖啡鞣酸，化学名3-O-咖啡酰奎尼酸，是植物体在有氧呼吸过程中经莽草酸途径产生的一种苯丙素类化合物。具有很强的药理作用，如抗菌解毒、消炎利胆等功效。

目前，提取纯化绿原酸的传统方法主要有水石灰乳法、水提醇沉法、乙酸乙酯提取法、稀酸提取、单相水提取法等。这些方法单一使用，绿原酸总收率为2.5%左右，纯度在40%以下，很难达到95%以上的纯度。目前，绿原酸的生产主要存在以下问题：能够提取高纯度绿原酸的方法不适用于工业化大规模生产，适于工业化大规模生产的方法得到的绿原酸的纯度又较低，不能满足高纯度绿原酸的市场需求。

近年来，采用大孔树脂法提取绿原酸的报道较多。申请号为02133448.X的发明专利公开的是一种大孔树脂吸附提取高含量绿原酸的工艺方法，该发明通过绿原酸提液加入大孔树脂柱中进行饱和吸附，低浓度乙醇洗涤溶解树脂柱中的绿原酸，使其与柱分离成为绿原酸洗脱液，再回收其中乙醇，将余下的无乙醇绿原酸洗脱液浓缩，然后喷雾干燥可得高于40％绿原酸含量的成品干粉，但是其纯度依然不是特别高，很难满足高纯度绿原酸的市场需求。

因此，如何在保证生产得到的绿原酸具有较高的纯度的前提下实现绿原酸的工业化大规模生产，是目前市场亟需解决的问题。

发明内容

为了克服现有技术中存在的缺点和不足，本发明的目的在于提供一种从植物中制备高纯度绿原酸的方法，本发明将大孔树脂富集、萃取和分相法结合，分步梯度纯化绿原酸，可以从新鲜植物中制备得到纯度在98.0%以上的绿原酸产品，且工艺简单、易操作，适于大规模工业化生产。

本发明的目的通过下述技术方案实现：一种从植物中制备高纯度绿原酸的方法，由以下步骤组成：A、预料预处理：取新鲜植物，对其进行干燥处理后再进行粉碎处理，并过网筛得到干燥粉料；B、醇提：取步骤A中制得的干燥粉料加入醇溶液中，一次加热回流过滤得一次滤液和滤渣，再将滤渣再次加入醇溶液中，二次加热回流过滤得二次滤液，混合一次滤液和二次滤液得提取液；C、过柱：调步骤B中得到的提取液PH至酸性，再对提取液进行上大孔树脂柱吸附、醇溶液洗脱浓缩处理，得富集液；D、萃取：调富集液PH至酸性后加入助剂进行萃取得萃取液；E、分相：向萃取液中加入分相剂，混合并静置后收集下层水相；F、重结晶：对步骤E中得到的下层水相在低温下进行结晶、抽滤处理得滤饼，再对滤饼真空干燥处理得高纯度绿原酸产品。

所述步骤A中的干燥处理方式为：分段式热泵-热风联合干燥，具体干燥方法为：先在35-40℃的干燥温度下干燥1.5-2h，然后在70-75℃下干燥1.5-2h。本发明采用先低温干燥后高温干燥的分段式热泵-热风联合干燥方式，干燥速度快，耗时短，能够有效减少原料中的有效成分绿原酸的流失，原料的有效成分保留率高，有效地保证了最终产品的绿原酸纯度。

所述步骤A中所采用的网筛的目数为20目，所述步骤B中采用的醇溶液为乙醇。本发明采用乙醇作为醇提溶液，环保安全。

所述步骤B中一次加热回流过滤时加入的醇溶液与干燥粉料的重量比为6-8:1，醇溶液的质量浓度为70-80%，回流温度为60-75℃，回流时间为1.5-2.5h；步骤B中二次加热回流过滤时加入的醇溶液与滤渣的重量比为4-6:1，醇溶液的质量浓度为70-80%，回流温度为60-75℃，回流时间为1.0-1.5h。本发明采用这样的二次回流醇提的提取方式，绿原酸的醇提率高，残渣的绿原酸残留量少，有效地避免了原料的浪费，减低了生产成本。

所述步骤C中用于提取液PH调节的溶液为盐酸，所采用的大孔树脂柱为HPD600大孔树脂柱，用于洗脱的醇溶液为质量浓度为65-75%的乙醇溶液。本发明采用HPD600大孔树脂柱进行吸附，吸附容量大，平均吸附容量达到35.2mg/g，吸附率高，平均吸附率达到89.6%，吸附效果佳，有效地解决了现有技术中吸附容量小，所得绿原酸产品纯度不高的问题。

优选的，所述步骤C中用于洗脱的醇溶液为质量浓度为70%的乙醇溶液。

所述步骤D中用于富集液PH调节的溶液为盐酸，所述助剂为质量浓度为35-45%的乙酸乙酯,加入的乙酸乙酯与富集液的体积比为1:1。

优选的，所述步骤D中所述助剂为质量浓度为40%的乙酸乙酯。

所述步骤C中提取液的PH调节和步骤D中富集液的PH调节均为将PH调节为2-3。