[发明专利]一种从植物中制备高纯度绿原酸的方法在审
申请号: | 201710142278.6 | 申请日: | 2017-03-10 |
公开(公告)号: | CN107056615A | 公开(公告)日: | 2017-08-18 |
发明(设计)人: | 胡居吾;韩晓丹;梁招秀;李雄辉;王慧宾 | 申请(专利权)人: | 江西省科学院应用化学研究所 |
主分类号: | C07C67/48 | 分类号: | C07C67/48;C07C67/58;C07C69/732 |
代理公司: | 北京挺立专利事务所(普通合伙)11265 | 代理人: | 李鑫 |
地址: | 江西省*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 植物 制备 纯度 绿原酸 方法 | ||
1.一种从植物中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:由以下步骤组成:A、预料预处理:取新鲜植物,对其进行干燥处理后再进行粉碎处理,并过网筛得到干燥粉料;B、醇提:取步骤A中制得的干燥粉料加入醇溶液中,一次加热回流过滤得一次滤液和滤渣,再将滤渣再次加入醇溶液中,二次加热回流过滤得二次滤液,混合一次滤液和二次滤液得提取液;C、过柱:调步骤B中得到的提取液PH至酸性,再对提取液进行上大孔树脂柱吸附、醇溶液洗脱浓缩处理,得富集液;D、萃取:调富集液PH至酸性后加入助剂进行萃取得萃取液;E、分相:向萃取液中加入分相剂,混合并静置后收集下层水相;F、重结晶:对步骤E中得到的下层水相在低温下进行结晶、抽滤处理得滤饼,再对滤饼真空干燥处理得高纯度绿原酸产品。
2.根据权利要求1所述的一种从植物中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:所述步骤A中的干燥处理方式为:分段式热泵-热风联合干燥,具体干燥方法为:先在35-40℃的干燥温度下干燥1.5-2h,然后在70-75℃下干燥1.5-2h。
3.根据权利要求1所述的一种从植物中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:所述步骤A中所采用的网筛的目数为20目,所述步骤B中采用的醇溶液为乙醇。
4.根据权利要求1所述的一种从植物中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:所述步骤B中一次加热回流过滤时加入的醇溶液与干燥粉料的重量比为6-8:1,醇溶液的质量浓度为70-80%,回流温度为60-75℃,回流时间为1.5-2.5h;步骤B中二次加热回流过滤时加入的醇溶液与滤渣的重量比为4-6:1,醇溶液的质量浓度为70-80%,回流温度为60-75℃,回流时间为1.0-1.5h。
5.根据权利要求1所述的一种从植物中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:所述步骤C中用于提取液PH调节的溶液为盐酸,所采用的大孔树脂柱为HPD600大孔树脂柱,用于洗脱的醇溶液为质量浓度为65-75%的乙醇溶液。
6.根据权利要求1所述的一种从植物中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:所述步骤D中用于富集液PH调节的溶液为盐酸,所述助剂为质量浓度为35-45%的乙酸乙酯,加入的乙酸乙酯与富集液的体积比为1:1。
7.根据权利要求1所述的一种从植物中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:所述步骤C中提取液的PH调节和步骤D中富集液的PH调节均为将PH调节为2-3。
8.根据权利要求1所述的一种从植物中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:所述步骤E中所述分相剂为乙酸,加入的乙酸与萃取液的体积比为2-3:20,静置时间为1-2h。
9.根据权利要求1所述的一种从植物中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:所述步骤F中结晶处理的温度为0-4℃,结晶时间为5-8h。
10.根据权利要求1所述的一种从植物中制备高纯度绿原酸的方法,其特征在于:所述新鲜植物为平卧菊三七、杜仲叶或金银花。
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