[发明专利]一种间氨基苯乙炔的合成方法在审
| 申请号： | 201710140835.0 | 申请日： | 2017-03-10 |
| 公开（公告）号： | CN108569969A | 公开（公告）日： | 2018-09-25 |
| 发明（设计）人： | 孙蓓;林泽欣 | 申请（专利权）人： | 西安格瑞德化工新材料有限公司 |
| 主分类号： | C07C209/36 | 分类号： | C07C209/36;C07C211/45 |
| 代理公司： | 西安利泽明知识产权代理有限公司 61222 | 代理人： | 段国刚 |
| 地址： | 710065 陕西省西安市雁*** | 国省代码： | 陕西;61 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 间硝基苯乙炔 间硝基苯甲醛 氨基苯乙炔 膦酸二甲酯 氧代丙基 硝基苯 重氮基 种间 甲基苯磺酰叠氮 间氨基苯乙炔 丙酮基膦酸 碱性催化剂 强碱性条件 高压设备 设备要求 真空精馏 二甲酯 碘代 溴代 制备 生产成本 还原 合成 节约 | ||
1.一种间氨基苯乙炔的合成方法，将丙酮基膦酸二甲酯和对甲基苯磺酰叠氮在强碱性条件下反应得到(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯；然后将(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯和间硝基苯甲醛在碱性催化剂条件下反应得到间硝基苯乙炔；最后将间硝基苯乙炔经过还原得到间氨基苯乙炔。
2.根据权利要求1所述间氨基苯乙炔的制备方法，其特征在于：具体操作步骤为：(1)、将丙酮基膦酸二甲酯在反应溶剂和强碱作用下，与对甲基苯磺酰叠氮反应制得(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯；(2)、步骤(1)所得(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯粗品不需纯化，直接与起始原料间硝基苯甲醛在碱性催化剂下反应，制得间硝基苯乙炔；所述的碱性催化剂为碳酸钾或碳酸钠或碳酸氢钠或叔丁醇钾或甲醇钠或乙醇钠；所述间硝基苯甲醛：碱性催化剂：(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯的摩尔比为1：1.5～4.0：1～1.5，其中(1-重氮基-2-氧代丙基)膦酸二甲酯按折纯后算；(3)、步骤(2)所得间硝基苯乙炔经还原，再经纯化，最终制得目标产物间氨基苯乙炔。
3.根据权利要求2所述间氨基苯乙炔的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中的反应溶剂为苯或甲苯或四氢呋喃；所述的强碱为氢氧化钾或氢化钠或氢化钙；配料比按摩尔比计算为丙酮基磷酸二甲酯：强0碱：对甲基苯磺酰叠氮为1：1～1.2：1～1.2。
4.根据权利要求2所述间氨基苯乙炔的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中所用反应溶剂为甲醇或乙醇或乙腈或四氢呋喃或N，N-二甲基甲酰胺。
5.根据权利要求2所述间氨基苯乙炔的制备方法，其特征在于：所述步骤(3)中：采用铁粉或钯碳或RannyNi加氢还原或氯化亚锡还原方法还原间硝基苯甲醛；所述间硝基苯甲醛采用铁粉还原。
6.根据权利要求5所述间氨基苯乙炔的制备方法，其特征在于：所述间硝基苯乙炔经铁粉，在反应溶剂和电解质存在条件下进行还原后，再经纯化，最终制得目标产物间氨基苯乙炔；所述反应溶剂为甲醇或乙醇或异丙醇；所述电解质为氯化钠或氯化铵或醋酸或稀盐酸；原料的配料比按摩尔比计算为间硝基苯乙炔：铁粉：氯化铵为1：3.5～6：0.05～0.1，常压下控制反应温度在50～80℃，反应时间2～6h。
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