[发明专利]一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法

说明书

本发明公开了一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法，属于分析化学领域。本发明的方法包括以下步骤：1)采集土壤样品，风干，过1mm筛，提取土壤孔隙水；2)调节提取液pH和氯化钠浓度；3)处理液置于聚四氟乙烯隔垫密闭的棕色玻璃瓶中，搭建简易固相微萃取装置，水浴加热；4)采用常规非极性萃取涂层采集污染物；5)GC‑ECD连用，定量检测。本发明利用水环境震荡培养法提取土壤孔隙水，调节酸度、盐度和温度，最后采用顶空固相微萃取耦合气相电子捕获技术检测孔隙水中游离态污染物浓度。该方法快速、简单、便捷，具有检测限低和准确度高的特点。

技术领域

本发明属于分析化学领域，更具体地说，涉及一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法。

背景技术

多溴联苯醚是世界三大溴代阻燃剂之一，广泛应有于全球各地电子装配领域、建筑领域和纺织领域等，环境残留量急剧增加。近些年来，研究者们发现多溴联苯醚具有持久性、长距离迁移性和高毒性可严重危害人类身体健康，并于2004年在欧洲禁止使用，于2009年列入斯德哥尔摩公约。中低溴代联苯醚不仅是高溴代联苯醚的主要代谢产物，而且具有更高的毒性和迁移性，引起科研人员的广泛关注。

土壤不仅是弱极性有机污染物汇集的自然存储库之一，同时也是不容忽视的释放源。土壤孔隙水中游离态有机污染物常常被认为是对生物有效的，极易迁移和生物富集，在人体内放大，最终产生疾病。因此，土壤孔隙水中游离态有机污染物的检测和监测至关重要。例如，中国专利申请号为201510449473.4，申请公布日为2015年11月18日的专利申请文件公开了一种用于快速分析水样中痕量多溴联苯醚的方法，包括以下步骤：(1)将磁性纳米材料分散在水样中萃取；(2)利用磁铁将磁性纳米材料吸引到容器底部，弃去上清液；(3)用二氯甲烷洗脱磁性纳米材料；(4)将洗脱液常温下氮吹至干，用二氯甲烷复溶后取样进GC-MS系统分析。该发明首次利用磁性纳米材料作为吸附剂对水体中的BDEs进行富集，洗脱后用GC-MS分析，建立了快速分析水中7种PBDEs的检测方法。例如，中国专利申请号为200910115149.3，申请公布日为2009年9月9日的专利申请文件公开了一种样品中多溴联苯醚残留的快速检测方法，所述方法包括以下步骤：(1)将样品粉碎、底液浸渍和水浴超声辅助提取后，采用固相微萃取富集目标化合物；(2)热脱附后以气相色谱质谱联用定性定量测定多溴联苯醚。

目前，中低溴代联苯醚的检测多采用GC-ECD技术，需要复杂的前处理过程，限制了其在当前环境领域中的应用。鉴于此，发明一种环保、简便、快捷、检测限低的前处理方法用于检测土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚是十分必要的。

发明内容

1.要解决的问题

针对现有的中低溴代联苯醚检测方法存在前处理过程非常复杂问题，本发明提供一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法，本发明的方法基于顶空固相微萃取，将一种环保、简便、快捷、检测限低的前处理方法用于检测土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚。

2.技术方案

为了解决上述问题，本发明所采用的技术方案如下：

一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法，包括以下步骤：

(1)采集土壤样品，风干，过筛，提取土壤孔隙水，得到提取液；

(2)调节提取液pH和氯化钠浓度；

(3)采用非极性涂层和顶空固相微萃取方法采集污染物；

(4)GC-ECD连用，定量检测采集的污染物。

更进一步地，步骤(1)中提取土壤孔隙水的方法为水环境震荡培养法。

更进一步地，提取液需通过0.45um滤膜进行过滤。

更进一步地，步骤(2)中调节提取液pH＝7，氯化钠浓度＝0.32～0.36g/mL。