[发明专利]一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法有效
| 申请号： | 201710138778.2 | 申请日： | 2017-03-09 |
| 公开（公告）号： | CN106872605B | 公开（公告）日： | 2019-05-31 |
| 发明（设计）人： | 卞永荣;程虎;宋洋;王芳;谷成刚;杨兴伦;叶茂;纪荣婷;蒋新 | 申请（专利权）人： | 中国科学院南京土壤研究所 |
| 主分类号： | G01N30/02 | 分类号： | G01N30/02;G01N30/06 |
| 代理公司： | 江苏瑞途律师事务所 32346 | 代理人： | 蒋海军 |
| 地址： | 210008 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 土壤 孔隙 水中 痕量 中低溴代 联苯 检测 方法 | ||
1.一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法，包括以下步骤：
（1）采集土壤样品，风干，过筛，提取土壤孔隙水，得到提取液；步骤（1）中提取土壤孔隙水的方法为水环境震荡培养法，取土壤10 g于60 mL棕色玻璃离心瓶，添加10 mL含氯化汞水溶液，室温条件下，转速调节至250 rpm，48h后，取出样品，在4000 rpm 条件下，取出上清液，通过真空泵过0.45 μm滤膜，得到待测溶液；
（2）调节提取液pH 和氯化钠浓度；
（3）采用非极性涂层和顶空固相微萃取方法采集污染物；
（4）GC-ECD联用，定量检测采集的污染物。
2.根据权利要求1所述的一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法，其特征在于：步骤（2）中调节提取液pH = 7，氯化钠浓度= 0.32~0.36 g/mL。
3.根据权利要求1所述的一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法，其特征在于：步骤（3）中将调节后的提取液置于聚四氟乙烯隔垫密闭的棕色玻璃瓶中，搭建固相微萃取装置，水浴加热，采用非极性涂层进行顶空模式采集样品，水浴温度为80℃。
4.根据权利要求1所述的一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法，其特征在于：步骤（3）中的非极性涂层为30μm厚度聚二甲基硅氧烷，采集污染物的时间为30 min。
5.根据权利要求1所述的一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法，其特征在于：步骤（4）中采用GC-ECD联用时，采取280℃氮气保护解吸4 min。
6.根据权利要求1所述的一种土壤孔隙水中痕量中低溴代联苯醚的检测方法，其特征在于：步骤（4）中采用GC-ECD分析时，按照以下程序升温：初始温度60℃，保持3 min，以30℃/min 升温至240℃，保留1 min，以10℃/min 升温至260℃，保留1 min，以5℃/min 升温至280℃，保留1 min，以15℃/min 升温至300℃，保留11 min。
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