[发明专利]一种同时检测食品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯农药的方法

权利要求书

1.一种同时检测食品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯农药的方法，其特征在于：包括以下步骤：

(1)制作标准曲线：用提取液配制三氯杀螨醇和拟除虫菊酯农药混合标准溶液，对混合标准溶液进行气相色谱-质谱测定，以定量离子色谱峰面积为纵坐标，对应的质量浓度为横坐标作标准曲线；

(2)提取样品：将待测食品粉碎，加水充分浸润，然后用提取液对待测食品中的三氯杀螨醇和拟除虫菊酯农药进行提取，并进行振荡、离心处理，然后吸取上层清液；

(3)净化样品：将步骤(2)中的上层清液进行蒸发浓缩，所得残留物用提取液溶解，然后加入改性多壁碳纳米管，进行净化处理，然后将净化后的上层清液过滤，得到样品净化液；

(4)样品检测：将步骤(3)中所得的样品净化液进行气相色谱-质谱测定，得到样品净化液的色谱峰面积，根据步骤(1)的标准曲线，计算得到样品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯农药的残留量。

2.根据权利要求1所述的同时检测食品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯农药的方法，其特征在于：所述的提取液为体积比为1:1的乙酸乙酯-正己烷混合溶液。

3.根据权利要求1所述的同时检测食品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯农药的方法，其特征在于：所述混合标准溶液是浓度梯度为0.010μg/mL、0.020μg/mL、0.050μg/mL、0.10μg/mL、0.40μg/mL、1.0μg/mL的三氯杀螨醇和拟除虫菊酯农药混合溶液。

4.根据权利要求1所述的同时检测食品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯农药的方法，其特征在于：所述改性多壁碳纳米管是表面产生羟基、羧基活性官能基团的多壁碳纳米管。

5.根据权利要求4所述的同时检测食品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯农药的方法，其特征在于：所述改性多壁碳纳米管的制备方法为：将多壁碳纳米管与浓硫酸混合进行超声处理，再加入浓硝酸，超声处理后静置，吸除上层混酸清液，然后利用超纯水稀释并过滤，将过滤液用水洗至滤液的pH值为7，所得黑色固体干燥后即得被氧化的改性多壁碳纳米管。

6.根据权利要求5所述的同时检测食品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯农药的方法，其特征在于：所述改性多壁碳纳米管的长度为100～200nm。

7.根据权利要求1所述的同时检测食品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯农药的方法，其特征在于：在步骤(1)和(4)的气相色谱-质谱测定中，采用的色谱条件为：色谱柱：毛细管色谱柱，规格为30m×0.25mm×0.25μm；载气：高纯氦气(纯度>99.999％)；柱流速：1.0mL/min；进样量：1μl；进样口温度：275℃；进样方式：程序升温不分流进样；升温程序：初始50℃，保持1min，然后以15℃/min升至200℃，保持8min，再以5℃/min升至275℃，保持12min；采用的质谱条件为：接口温度：275℃；离子源温度：200℃；电子轰击能：70eV；溶剂延迟：15.5min；采集方式：选择离子扫描；扫描间隔：0.3s。

8.根据权利要求1所述的同时检测食品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯农药的方法，其特征在于：所述的食品是水果类及其制品或蔬菜类及其制品。

9.根据权利要求1所述的同时检测食品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯农药的方法，其特征在于：所述的食品是苹果、大米、香蕉、柑橘或陈皮及其制品。

10.根据权利要求1所述的同时检测食品中三氯杀螨醇和拟除虫菊酯农药的方法，其特征在于：所述的拟除虫菊酯农药包括：联苯菊酯、甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯、氯菊酯、氯氰菊酯、氟氰戊菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯。