[发明专利]一种新型阻聚剂甲基氢醌/2-甲基对苯二酚的制备方法

说明书

本发明为一种新型阻聚剂甲基氢醌/2‑甲基对苯二酚的制备方法。本方法以廉价的邻甲酚(I)为起始原料，以绿色、环保的双氧水为氧化剂，在合适的有机溶剂(Solvent 1)或者无溶剂中和合适的温度及合适的催化剂(Cat 1 and Cat 2)催化下得到粗品甲基苯醌(II)，经简单地过滤、萃取分离后，回收双氧水和催化剂(Cat 1 and Cat 2)循环使用，粗品甲基苯醌(II)在合适的催化剂(Cat 3)、溶剂(Solvent 2)及合适的温度和氢气压力下催化还原得到目标化合物甲基氢醌(III)。

技术领域

本发明涉及一种甲基氢醌(2-甲基对苯二酚)(III)的制备方法，属于精细化工领域。

背景技术

甲基氢醌，作为一种对苯二酚衍生物，是颜料、染料、医药中重要的中间体，也在液晶、医药和有机合成等领域有着重要应用(河北化工.1998，2)。在高分子以及有机合成领域，甲基氢醌作为一种性能优良的抑制剂、抗氧化剂以及阻聚剂，具有比其他酚类阻聚剂更优越的性能，在高温、低温条件下都有很好的阻聚剂效果，而其他酚类阻聚剂仅在低温或者室温情况下效果比较好。甲基氢醌作为一种重要的新型精细化工中间体，在工业中，甲基氢醌不仅是制备高强度、高模数聚酯的原料，而且其制备的不饱和聚酯制成压模制品后具有较好稳定性，甲基氢醌的二聚物也可用作环氧树脂的固化剂(Journal of NorthwestUniversity for Nationalities.2003，24，3.)。甲基氢醌作为一种新型的精细化工产品，在光学、电学方面也有着应用前景，是一种高附加值的精细化学品。甲基氢醌还是鹿蹄草中的主要成分，具有较强的广谱抑菌能力。除此之外，它作为一种强杀虫剂对人和动物都是无害的 (西北药学杂志.1990，5，21.)。目前市场对甲基氢醌的需求不断增加，因此，如何用低成本、高效、环保的合成路线且适合大规模工业化生产制备甲基氢醌是重要的现实问题。

该类化合物的制备在一些文献中已有报道，主要是以邻甲酚、邻甲苯胺、对硝基甲苯以及氢醌为原料进行制备。

专利US2041593公开了一种以邻甲酚为原料，先氯化再水解的方法制备甲基氢醌的方法。但该方法使用了剧毒的氯气，而且氯代过程中产生的HCl对设备具有很强的腐蚀性，设备成本很高，工业化生产既不环保，又不经济。

专利US4482756公开了一种以邻甲酚为原料，先氧化后再还原制备甲基氢醌的方法。但该方法需要高温、高压条件下还原，成本高，不利于工业推广。

孙志忠等在Modern Applied Chemicals[1994，11，6.]中报道了一种以邻甲苯胺为原料，先氧化再还原制备甲基氢醌的方法。但该方法能耗比较大，生产成本高，不利于工业推广。

张立央等在Fine Chemicals[2000，17，2.]中报道了一种以对硝基甲苯为原料制备甲基氢醌的方法。但该方法用水量很大，而且分离过程长，既不环保，又不经济，不利于大规模工业化生产。

专利US5132568、WO2005097721和US4482756中公开了以氢醌为原料制备甲基氢醌的方法。但有的反应条件苛刻，有的反应收率低，不利于大规模工业化生产。

本发明提供一种甲基氢醌化合物(III)的制备方法，本发明具有原材料价廉易得、工艺操作简单方便以及绿色环保等优点，适合工业化生产。

发明内容

本发明克服了上述现有技术的缺陷，提供了一种甲基氢醌的制备及分离纯化方法。

甲基氢醌

本发明的技术方案、合成路线及构思示意如下方案所示(以下方案仅为示意式，只代表反应特例和部分，不能被解释或理解为对本发明的限制)。

本发明所述方法包括如下步骤：